H-7650透過型電子顕微鏡使用方法精密分析室 2013/9/18 目次始動 GUNの真空を確認電圧を印可し、ビームを出す電子線のセンタリング試料のＺ位置の調整 LaB6フィラメントのガス出し電圧を印可し、ビームを出す２コンデンサー絞りの調整試料交換取り出し方試料ホルダー位置あわせ電子銃の調整試料交換電圧中心のあわせ方入れかた焦点あわせワブラによる焦点あわせ対物レンズの非点補正回折スポットを中心にする方法写真撮影観察終了(試料交換時）使用終了青字は通常は必要ない全停止保守作業終了 2 アイコンの説明 Image viewer EM viewerの表示 Transmission image ＳＳＣＣＤ画像の表示 Stage ステージコントロール View Ｅａｓｙ operationの切替 HV control 加速電圧の設定 Modulation モジュレーションの設定 Wobbler ワブラの設定 PDS パーソナルデータセット EVAC 排気系状態表示 LENS CONTROL ＬＥＮＳ電流の表示・制御 BD CONTROL ＢＤ電流の表示・制御 Filament / Bias フィラメント/バイアスの設定 OBJ stigma preset 対物スティグマの記憶・読み出し Lens 観察モードの設定/変更 Specimen search Magnification 倍率/カメラ長の拡大表示 Digital AMF 連続画像記録機能 Focus step フォーカスステップの設定 Digital low dose ダメージ低減機能 Auto focus 自動焦点あわせ機能 API 試料予備照射機能 3 始動１．冷却水を２系統（真空排気系・レンズ冷却用）を流す２．ＰＯＷＥＲキーをＥＶＡＣＯＮまで回す３．約２０～３０分で高真空状態になり COLUMN EVAC,GUN EVAC,CAMERA EVACのスイッチがグリーンに点灯するここまでの操作は通常は連続運転しているので不要４．電源スイッチキーＣＯＬＯＮにするシステムが自動で起動します目次に戻る 4 GUNの真空を確認 1.EVACウィンドウをクリック 3.0E-03Pa以下を確認目次に戻る 5 LaB6フィラメントのガス出ししばらくビームを出さない状態が続いたときは、ＬａＢ６フィラメントのガス出しを行ってください。（通常は必要ありません） 1.Function Maintenance のLaB6 out gusを呼び出す時間を設定フィラメント交換後は最低２時間通常は３０分以上に設定フィラメント固有値 2.必要に応じてコールドトラップに液体窒素を入れてください目次に戻る 6 電圧を印加しビームを出す 1.Acc Voltage control を表示 2.Preset値を確認して、ＨＶＯＮボタンをクリックまたは、パネルスイッチのＨＶボタンを押す通常は自動的にビームがでるＬａＢ６フィラメントのため５分かかります目次に戻る 7 PDS (Personal data set)から起動する方法（レンズ系、ＢＤ系の記憶されているモード）通常はあまり使いません 1.PDS(Personal data set) ウィンドウを表示 2.記憶しておいた条件を選択し、Ｌｏａｄしビームを出す目次に戻る 8 電子線のセンタリング２．LENS RESETを押す１．左操作パネルのZOOM1を押す５．BHを押してマルチノブで電子線を中心にもってくる３．MAGで倍率をｘ５０００程度にする４．BRIGHTで電子線をスポット状にする目次に戻る 9 コンデンサー絞りの機械的調整と非点補正 BRIGHTを変えると中心がずれたり、ゆがんだりするときのみ１．コンデンサー絞りを入れ、ＢＲＩＧＨＴで変化しても中心が変わらないよう絞りのＸ，Ｙノブで調整する２．ＣＳボタンを押し、ＢＲＩＧＨＴの変化で中心から均等に変化するようＸ，Ｙノブで調整３．終わったらＣＳボタンを解除目次に戻る 10 電子銃の調整ビームが暗くなった場合１．ＢＲＩＧＨＴノブで電子線をスポット状にする２．Filament/Bias ウインドウを開き、矢印ボタンでフィラメントの２Ｖほど電圧を下げる３．BD control ウインドウでＧＴをチェックしてマルチノブでフィラメント像が均等になるよう調整する４．ビームが逃げたらＧＨをチェックしてマルチノブでビームを中心にする５．終わったらＧＴ、ＧＨを解除してウインドウを閉じる６．Filament/Biasウインドウの矢印ボタンで元の電圧に戻す目次に戻る 11 試料のＺ位置の調整１．LENS RESETを押しレンズデータをリセットする１．は電子線のセンタリング調整ですんでいればしなくて良い２．倍率を20000倍程度にしてＺコントロールノブでピントを合わせるこれで機械的Ｚ位置があいますこの操作は必ずＦＯＣＵＳをあわせる前に行なってください目次に戻る 12 試料交換（取り出し方）１．Stage から試料位置を X=0,Y=0位置に戻す STARTを押す２．Filament-Bias control から Beam をＯＦＦにする３．試料ホルダーを止まるまで引き抜き、時計方向に時計方向に１５°止まるまで回す４．止まったら、反時計方向に４５°止まるまで回す５．試料予備排気室をＡＩＲにすると赤ランプが点灯する６．試料ホルダーを引き抜く注：赤ランプが点灯している間にホルダーを引き抜く、消えてしまったらもう１回ＥＶＡＣにしてからＡＩＲにする目次に戻る 13 試料交換（入れ方）１．試料ホルダーのガイドピンの位置をあわせとまるまで挿入するとＡＩＲの赤ランプが点灯する２．排気スイッチをＥＶＡＣにする３．排気が完了すると赤ランプが消え、緑ランプが点灯して試料ホルダーロック機構が解除されるので、次に進む注：緑ランプが消えると（１５秒経過すると）次に進めません、その際は一度ＡＩＲにしてから再度ＥＶＡＣにしてください４．ホルダーを時計方向に４５°止まるまで回す、この時試料ホルダーが鏡体に引き込まれるので、ゆっくり止まる位置まで挿入する５．止まった位置で反時計方向に１５°回して、止まる位置まで挿入する使用状態ではランプは消えています目次に戻る 14 試料ホルダー位置あわせをクリックしStageパネルを表示標準ホルダーの場合は7501SSを選択マルチホルダーは7502MSを選択するマルチホルダーのときは１，２，３いずれかを選択する目次に戻る 15 電圧中心のあわせ方１．倍率を5000～10000倍にする２．右パネルのMODUを押す３．BTが点灯していなかったら BTを押す４．像全体が中心で動くようにマルチノブで調整する５．終わったらBHを押し、ビームを中心にもってくる６．MODUを押して電圧中心あわせをおわる目次に戻る 16 焦点あわせ１．DIFFを押し、電子回折像を出し、対物絞りを入れる（ダイレクトスポットを中心として同心円状になるように）２．焦点あわせはFOCUSノブで行うｘ１，ｘ１０，ｘ２０，ｘ２００が選択できる３．ルーペで観察するときは SPOTボタンを押し小蛍光板で行う目次に戻る 17 ワブラによる焦点あわせ１．Wobbler condition ウインドウを表示２．Wobblerのラジオボタンをクリックする３．右操作パネルのWOBをクリックする４．Focusノブを回して像が静止したところを見つける目次に戻る 18 対物レンズの非点収差補正１．右操作パネルのOSスイッチを押す２．FOCUSをあわせる３．マルチノブでフリンジ幅が等しくなるように調整する４．この状態でBDPSスイッチを押すとメモリされます５．メモリ値を読み出すにはBD RESETを押す目次に戻る 19 回折スポットを中心にする方法１．制限視野絞りを入れ、ＤＩＦＦを押して回折像をだす２．BD control ウインドウでＰＡをチェックしてＰＬ（プロジェクションレンズ）アライメント調整モードにする３．ダイレクトスポットをマルチノブで中心にする５．終わったらＰＡを解除してウインドウを閉じる目次に戻る 20 写真撮影保存は適当なディレクトリを作成し保存してください。なお、データはパソコンに残さないでください。１．カメラに切り換えるときはWHOLEを押して蛍光板をあげる３．保存後カメラに切り換え２．画像取込はポーズで画像保存は File/Save asから目次に戻る 21 観察終了（試料交換するとき）１．Stage から試料位置を X=0,Y=0位置に戻す STARTを押す２．Filament-Bias control から Beam をＯＦＦにする３．試料交換がないときは AccVotagecontrol から電圧を下げる目次に戻る 22 使用終了キースイッチをＥＶＡＣＯＮまで戻すＰＣのスイッチをON/OFFは不要ですソフトウエアの以下のメッセージがでたら Cancelをクリックしてください。 COL.OFFは制御ソフトが立ち上がっている状態で電源のキースイッチで操作してください System message Exit H-7650 system. Are you sure? Please turn off Col-sw after completely finishing PC OKボタンを押してしまったら、電源のキースイッチ操作をせず、COL ONのまま制御ソフトを立ち上げ直してから、COL.OFF操作を実施してください通常はここまでです装置全停止 POWERをOFFにする目次に戻る 23 電源スイッチをEVAC OFFの位置まで回してしまった場合 COL.ONの位置まで戻し制御ソフトを立ち上げ直してからCOL.OFF操作をしてください。 EVAC ONの位置のままだと、タイマーが動作し、約２分後にCOL電源をOFFにします。タイマーが終了するまでにWindowsのシャットダウン操作をしてください。 24 保守作業ＣＣＤカメラにゴミが付着した場合１．試料がないところにもって行く２．赤い波形をBRIIGHTつまみで中央にもっていく３．Executeを押しAcquireを押すと電気的に取り除いてくれる 25