SU-8020電界放出型走査電子顕微鏡 使用方法 精密分析室 2014/11/20 目次 3 準備・始動 4 7 二次電子像の観察 11 画像の調整 試料の準備 挿入 11 反射電子像の観察 12 非点収差補正 14 試料交換の方法 15 観察の終了 17 フラッシングとメニューボタン変更 19 MENU階層2 22 6 電子線の発生 21 13 10 STEM像の観察 画像の保存 16 装置の停止 18 MENU階層1 停電時および装置完全停止 停電復帰後および装置立ち上げ時 23 試料室に空気を導入時の操作 終了 2 準備・始動 1. DISPLAY SWをONにして 装置を立ち上げる 2. SU-8000をクリック 3. パスワードは無く リターンを押す PC-SEMが起動 4. HV表示部をクリックしてHV設定 メニューを表示させる 5. フラッシングをするよう表示されたら、フラッシング 強度が2であることを確認して実行する 目次に戻る 3 試料の準備 挿入 1 試料を準備し必要に応じて金をコーティングする など導電化処理をする 2 試料を試料台に固定し、治具と同じ高さになるよう 調整して、ローレットがきってあるネジで固定する Standard 3 オペレーションパネル/ステージで試料サイズを 2inchesで試料の横幅を設定する 試料高さはStandardを選択 4 加速電圧がOFFであることを確認する 原点の左側の緑ランプを確認して、ステージ位置を確認する Zは8mmも確認 目次に戻る 4 5 AIRを押し試料交換室が大気になるとブザー が鳴る 6 試料交換室を手前に引き、試料交換室 を押さえながら交換棒を押し出す UNLOCK にした交換棒の先端に試料ホル ダーをセットし、交換棒をLOCK にして試料ホルダーを セットする 7 交換室を押さえながら交換棒を引き、 10 交換棒をUNLOCKにし、 カチッと音がするまで引く 交換棒がカチッと音が するまで引く 11 CLOSEボタンを押すと ブザー音が鳴る 8 交換室を押し、EVACボタンを押して真空が 上がるとブザーが鳴る 9 OPENボタンを押して試料交換室のガラス 窓から覗き、ゆっくり交換棒を押してXc ランプがつくまで押し込んで試料をセット する 目次に戻る 5 電子線の発生 1.ステージで試料サイズ・高さを入力する 2.基本/電子光学系条件 プローブ電流 Norm EDSで感度が弱いときは Highにする WD 8.0mm 検出器 SE 3.加速電圧をON 通常は15kV 試料は時計方向に90°回転して観察される 目次に戻る 6 二次電子像の観察 クイックセーブ用ファイルに通し番号を付けてセーブ スキャンスピード スキャンの開始・停止 アパーチャーアライメント オートフォーカス ダイレクトセーブ オート画像調整 オートブライトコントロール 低倍 キャプチャーボタン 右のアルファベットがスピード 高倍切り替え イメージシフト 明るさ コントラスト Coarse 倍率 Fine 非点補正・軸調整 フォーカス 目次に戻る 7 反射電子像の観察 1.ハンドルを左回りにまわして検出器を挿入 するこの際Zは必ず7mm以上にする 2.ステージタブのBSEがオレンジに なっていることを確認する 3.ステージタブの信号選択でPDBSEを選択する 4.詳細設定から検出器の設定をする 5.素子の組み合わせで3つの 構成が選べる 目次に戻る 8 6.信号処理調整する 7.終わったらハンドルを右回りにまわして 検出器をもどしておく 8.Zを8にして、 信号選択をSED2次電子にもどす 目次に戻る 9 STEM像(明視野、暗視野)の観察 1.試料をホルダーにセットして 通常の方法で試料室にセット する 明視野用 暗視野用 2.加速電圧は20~30kVで使用する 信号選択はTEにする 目次に戻る 10 画像の調整 1.フォーカスを変化して像が動くときは アライメント(ビーム、アパーチャ)調整 を押してX、Yを調整して像の動きを止める スティグマ 倍率 明るさ コントラスト フォーカス 目次に戻る 11 非点収差補正 AUTO(STIGM)自動で非点補正をする 非点収差がない場合 フォーカスで均一にぼやける アンダーフォーカス 最良点 オーバーフォーカス 非点収差がある場合 フォーカスで不均一にぼやける STIGMA/ALIGNMENT X Y 注:非点補正をするときはフォーカス をあわせながら調整する ぼけの方向が違ってくる 目次に戻る 12 信号による特質 信号電子 SE 性質 場面 信号量が多く、検出効率も高い チャージアップしない試料の一般観察 最表面で発生し高分解能 試料最表面の超高分解能形態観察に有利 エッジコントラストが強い 電位コントラストが得られる チャージアップの影響を受けやすい LA-BSE 信号量は少ない チャージアップする試料の一般観察 組成情報と形状情報が混在 組成情報の強調 内部情報が得られる エッジコントラストの低減 エッジコントラストが弱い 適用可能分野が比較的広い チャージアップの影響が小さい HA-BSE 信号量は少ない 組成コントラストの強調 組成情報多く、形状情報は少ない 内部情報の観察 内部情報が得られる 材料によっては、信号の発生率が極めて小 エッジコントラストが弱い さい チャージアップの影響が小さい 目次に戻る 13 画像の保存 クイックセーブのときは ファイル/クイックセーブ から保存場所と名前を指定すると同じ名前で番号を 自動でつけて保存してくれる 1.スキャンスピードSlowで画像を確認し、キャプチャボタンを押して画像を撮影 2.画像リスト内の必要な画像を 選択(黄色の枠内)し、 保存ボタンを押す 目次に戻る 14 試料交換の方法 1.加速電圧をOFF 2.試料位置を原点に戻す 3.OPENボタンを押しブザー音がなる 4.交換棒をUNLOCKにして試料室内に止まる までの挿入する 6.CLOSEボタンを押しブザー が鳴ったらAIRボタンを押して、 ブザーが鳴るまで待つ 5.交換棒をLOCKにして鏡体内を覗きながら 交換棒をストッパーがかかるまで引く 7.交換室を手前に引き、交換室を押さえながら交換棒を軽く押し出す 交換棒をUNLOCK(時計回り)にして試料を外す 目次に戻る 15 観察の終了 1.加速電圧をOFF 2.試料位置を原点に戻す 3.OPENボタンを押しブザー音がなる 4.交換棒をUNLOCKにして試料室内に止まる までの挿入する 5.交換棒をLOCKにして鏡体内を覗きながら 交換棒をストッパーがかかるまで引く 6.CLOSEボタンを押しブザー が鳴ったらAIRボタンを押して、 ブザーが鳴るまで待つ 7.交換室を手前に引き、交換室を押さえながら交換棒を軽く押し出す 交換棒をUNLOCK(時計回り)にして試料を外す 8.交換棒をストッパーがかかるまで引き、交換室を鏡体に取り付けてEVACを押す 目次に戻る 16 装置の停止 1.交換室パネルのEVACが点灯していることを 確認する 2.PC-SEMとWindowsを終了する 3.コンソール右のDISPLAYスイッチをOFFにする チラーの電源と連動しているので、忘れない ように OFF 目次に戻る 17 フラッシングとメニューボタンの変更 フラッシングをするときは ここをクリック をクリックすると ボタンが変更 できる 2を確認 目次に戻る 18 Menu階層1 目次に戻る 19 Menu階層2 20 長いほどチャージしやすい 21 停電時および装置完全停止時の操作 1.日常停止操作を行う 2.排気系操作パネルの EVAC POWERスイッチをOFFにする 3.対物レンズ可動絞り加熱ヒーターの冷却を待ちおよそ35分後に停止する 排気系操作パネルの表示部にPOFFが表示されれば停止完了です 4.排気系操作パネルのイオンポンプの電源 スイッチ(IP 1—3)をOFFにする ディスプレイ背面の電源ブレーカー部で、 IP,EVAC,DISPLAY,OUTER BAKE の各ブレーカーをOFFにした後、 MAINブレーカーをOFFにする 5.配電盤のブレーカーを OFFにする 目次に戻る 22 停電復帰後および装置立ち上げ時 1.配電盤の電源ブレーカーを投入する。 冷却水を流し(本体背面の流量 メーターが1.0~1.5L/minであることを確認 2.ディスプレイ背面の電源ブレーカーの MAINブレーカーをONにする 停電で停止した場合、ブレーカーがOFFに なっていない場合はいったんすべての ブレーカーをOFFにしてから電源を投入して下さい 3.IP,EVAC,DISPLAYの各ブレーカーをONにする。(OUTER BAKEは通常はOFF) 4.排気系操作パネルのSTAGE POWER,EVAC POWER,イオンポンプ電源SW(IP 1---3) をONにするリセットSWのランプが点灯しないときはリセットSWを押す 目次に戻る 23 試料室に空気を導入時の操作 1.電子銃高圧をOFFにする 2.対物レンズ可動絞りの加熱を OFFにして30分まつ 3.SC AIRスイッチを3秒間押す。スイッチのランプが点滅状態になり、 空気導入シーケンスがスタートする。 試料室の排気 4.排気系操作パネルのSC EVACを押す、スイッチが点滅を始め 試料室排気シーケンスがスタートする。30分程度で排気完了 するが、高圧印可まで1時間以上まつ。 5.SC EVCスイッチが点灯してから30分経過後、対物レンズ可動絞り 加熱スイッチをDEGASにして加熱を始める。 約1時間後AUTOにする 目次に戻る 24
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