JEM2100F透過電子顕微鏡操作ガイド 201411/27 精密分析室 1 目次電顕の始動電圧の印加する試料ホルダーの出し方試料ホルダーの挿入フイルムデータの入れ方観察（結像系の軸あわせ）コンデンサーレンズ偏向コイルの調整コンデンサーレンズ偏向コイルの調整２ Z軸あわせ透過像観察のための調整結像系の軸合わせ対物レンズの粗調整電圧軸の調整電流軸の調整対物レンズの非点補正回折スポットの光軸調整カメラでの撮影照斜系の使い方透過像の撮影制限視野回折暗視野像 STEM像の観察収束電子線回折極微小領域電子線回折多重露出法終了フィルムの取り出し各種ホルダー各種データ装置の完全停止停電からの復帰説明左操作盤説明右操作盤 2 電顕の始動これらの操作は通常は必要ありません（１）窒素ガスの弁を開く（２）ＴＥＭ本体の電源スイッチを押し起動する（３）PCを起動する（４）ＴＥＭＳｅｒｖｅｒを起動する（５）ＴＥＭＣｏｎｔｒｏｌｌｅｒを起動する目次に戻る 3 電圧を印加する１．Nomalを押して200kVを印加 13分程度かかる通常はここから目次に戻る 4 試料ホルダーの出し方（１）BEAMがOFFになっていることを確認（２）対物絞りを外す（３）試料位置ＸＹＺが０、傾斜角ＸＹが０を確認（なっていなかったらStage NeutralをダブルクリックするかＦ６を押す）（４）ゴニオ下の緑ランプの点灯を確認（５）試料ホルダーを止まるところまで引き、反時計方向に大きく回し、さらに引き、反時計方向に少し回す。つぎに、 PUMP/AIRスイッチをAIRにし（スイッチは少し引っ張って切り替える）２０秒待ちホルダーを引き出す目次に戻る 5 試料ホルダーの挿入（１）試料位置ＸＹＺが０、傾斜角ＸＹが０を確認（２）試料ホルダーのＯリングにゴミがついていないことを確認Ｏリングのグリスが乾いているときはグリスアップすること（専用の白いオイル状のもの）（３）試料ホルダーのガイドピンをゴニオメーターの溝に合わせ、止まるところまで押し込み、PUMP/AIRスイッチをPUMPにして予備排気をする（約５分間）注：Ｂｅ二軸ホルダーを使用するときは一回目は３０分程度予備排気して下さい大気中で保存してあるため真空が上がりません目次に戻る 6 （４）ゴニオメーターの緑ランプがついたら（この状態で出来るだけ待てばＤＰで排気しているのでよい真空度になる）試料ホルダーを時計方向に少し回し、止まるところまで押し込み、さらに時計回りに大きく回し、止まるところまで押し込む注意２軸ホルダーはＸ軸が３５度、Ｙ軸が２０度まで傾斜できます（ホルダーによって異なります）超えると鏡筒と接触し警告ブザーが鳴ります。目次に戻る 7 フイルムデータの入れ方１．Photo をクリックし、Film Camera Propertyを起動する２．Ｔｅｘｔをクリックしデータを入力するこのデータがフイルムに焼き付けられる目次に戻る 8 観察（照射系軸合わせ）（１）BEAMをON （２）MAG1を押し倍率を４万倍にする、 BRIGHTNESSでビームを絞る（３）SPOT SIZE1にし、Ｆ４:GANA を押し、SHIFT でビームの中心に合わせる。（４）Wobbler/Anodeを選択しDEFつまみで中心で収れんするようにし、Wobbler/Anodeを解除（５）次にＦ４：ＧＡＮＡを解除して、SPOT SIZE 5にしBRIGHT TILTを押し、左右のSHIFTでビームの中心に合わせ、これをくり返す。（６）BRIGHTNESSを時計方向に回し、ビームの中心が蛍光板の中心から離れていくようだったら、集束レンズ絞りの２つのつまみで調整目次に戻る 9 （コンデンサーレンズ偏向コイルの調整）通常は必要ない傾斜調整（１）Alignment Panelを表示（２）MAG1を押し倍率を４万倍にする、 BRIGHTNESSでビームを絞る（３）SHIFT X,Yつまみで電子線を中心にする（４）Wobbler/TiltXをクリック（５）Compensater/Tiltをクリック（６）DEFつまみで電子線を１つにする（７）Wobbler/TiltXを解除する（８）Wobbler/TiltYをクリック（９）Compensater/Tiltをクリック（１０）DEFつまみで電子線を１つにする（１１）Compensater/TiltおよびWobbler/TiltY を解除する目次に戻る 10 （コンデンサーレンズ偏向コイルの調整２）通常は必要ない水平調整（１）Alignment Panelを表示（２）SA DIFFを押し、DIFFモードにする（３）BRIGHTNESSつまみを時計方向一杯（４）DIFF FOCUSつまみでカウステックスポットにする（５）Compensater/Shiftをクリック（６） Wobbler/ＳｈｉｆｔＸをクリック（７）DEFつまみで電子線を１つにする（８）Wobbler/ShiftXを解除する（９） Wobbler/ShiftYをクリック（１０）DEFつまみで電子線を１つにする（１１）Compensater/ShiftおよびWobbler/ShiftYを解除する目次に戻る 11 透過像観察のための調整コンデンサーレンズの非点補正１）コンデンサー絞りを入れる２）BRIIGHTNESSで電子線を集束し中心にもってくる。収束される前後で電子線が円にならないときはCOND STIGをONにし左右のDEFで円形にする３）COND STIGをOFF 目次に戻る 12 Z軸あわせ１）Ｘ、Ｙ傾斜が０になっていることを確認しSTD FOCUSを押す２）目印になる像を蛍光板中心に移動させる３）倍率を４万倍にし、WOBBLERのＸ、Ｙを同時に押す、像がJUST FOCUS（像の動きがとまる）になるようにＺ移動ボタンで調節し、WOBBLERをきる目次に戻る 13 結像系の軸あわせ対物レンズ電流の粗調整１）倍率を２万倍にし、BIGHTNESSで電子線を最小にする２）WOBBLER IMAGEＸまたはＹをおす。電子線が２つに分かれる３）OBJ FOCUSで電子線を１つにする４）WOBBLER IMAGE ＸまたはＹをきる目次に戻る 14 電圧軸の調整１）倍率を１０万倍にする２）OBJ FOCUS調整３）BRIGHTNESSを時計周り（オーバー側）でビームを広げる４）WOBBLERのHTを押す５）DEFLECTERのBRIGHT TILTを押し、左右のDEFで像が中心を不動点となり伸縮するよう調整６）WOBBLER HT,BRIGHT TILTを切る目次に戻る 15 電流軸の調整１）倍率を２万倍にする（必ず３万倍以下に）２）OBJ FOCUS調整３）BRIGHTNESSを時計周り（オーバー側）でビームを広げる４）Alignment Panel for Maintenanceを起動し、 Wobbler欄のOBJをクリックする５）DEFLECTERのBRIGHT TILTを押し、左右のDEFで中心に合わせる６）FREQとAMPつまみで周期と大きさが変わる７） Alignment Panel for Maintenanceの Wobbler欄のOBJをクリックし解除する目次に戻る 16 対物レンズの非点補正１）DEFLECTERのOBJ STIGを押す２）OBJ FOCUSを正焦点にする。非点があったらDEFのＸＹで調整。適正値付近で流れの方向が９０度変化する３）補正が終わったらOBJ STIGを押す目次に戻る 17 回折スポットの光軸調整１）DEＦ/STIGのPＬＡを押す２）DEF/STIGのＸ、Ｙでスポットを中心に目次に戻る 18 照射系の使い方照射モード αを変えることで、電子線のスポットサイズを一定にした状態で電子線収束角を変え、平行照射時の照射領域を変えることができます α＝１２０００００～ α＝２５００００～２０００００ α＝３～５００００ＴＥＭＮＢＤＥＤＳＣＢＤ低倍像観察 ○ × × × 高倍像観察 ○ △ △ △ 制限視野回折 ○ △ △ △ 極微電子回折 ○ ○ △ △ 収束電子回折 △ ○ ○ ○ ＥＤＳ分析 △ ○ ○ ○ ＥＥＬＳ分析 ○ ○ ○ ○ 目次に戻る 19 レンズ系 20 カメラでの撮影１．使用する１時間ぐらい前までにカメラの電源を入れ、ＣＤＤを冷却しておく２．Gatan Cameraを起動しを立ち上げる３．観察モードのときは４．撮影するときは５．保存は SaveDisplayAs 明るさはスライダーで緑の真ん中に合わせる目次に戻る 21 画像のセーブ（便利な方法）２ Save Numbered を開く３保存したいホルダを選択ファイル名を入力連続した番号の初期値１ Global Info を開く４ Save Numbered で保存すると自動的に番号を付けてくれる 22 画像のセーブ（便利な方法２）ＴＥＭのデータ付き３２ Save Numbered を開く保存したいホルダを選択ＳｅｓｓｉｏｎＩｎｆｏで指定したデータが入る連続した番号の初期値１ Global Info を開く４ Save Numbered で保存すると自動的に番号を付けてくれる 23 レンズデータの初期化レンズの条件が大幅にずれてしまったら Alightment Panel for Maintenanceを開き Load Alignment Fileから 200kV の最新のデータを読み込む 24 透過像のフイルム撮影１）ＣＣＤカメラを使用しているときは Camera Insertedのチェックをはずす２）自動露出 AUTOはOFF ３）撮影したい像を蛍光板の中心にもってくる４）小蛍光板を入れる。焦点を合わせる５）EXP TIMEの露出時間が２〜４秒になるよう BRIGHTNESSを調節６）必要に応じてPHOTOのTEXTデータを入れ、小蛍光板を入れたまま、PHOTOを押し、 PHOTOのランプがついたらもう一度PHOTOを押す目次に戻る 25 制限視野回折１）DIFFを押し対物絞りを抜いて、カメラ長を選択。２）DIFF FOCUSでダイレクトスポットを最も鮮明にする。スポットが蛍光坂の中央にない場合は PROJ ALIGNで中心に合わせる。３）SAMAGを押し、倍率を選択し回折する領域を蛍光板中心に合わせる。４）制限視野絞りを電子線通路に入れる。選択される視野の大きさは 1550nm,760nm,280nm,160nm 目次に戻る 26 イ)制限視野絞り装置のつまみを時計回りに回す。この操作で像が現れなくない場合は倍率を下げ、つまみ2と3を回してみる．ロ)つまみ1で絞りの大きさを選択ハ)DIFF FOCUSで制限視野絞りの影を最も鮮明にしつまみ2と3で絞りを蛍光板の中心に合わせる 3 2 1 ５）回折像がかすかに見える程度までBRIGHTNESSで暗くし DIFF FOCUSで回折像を最も鮮明にした後，手動露出で撮影する．(回折像が鮮明でないときや視野が広がらないときは、選択した部分が厚すぎるか，ピント、Ｚ位置がずれているので修正する) 目次に戻る 27 暗視野像１）MAGモードで軸あわせが終わっていること２）STD FOCUSを押し、Z軸あわせ、電圧軸あわせをする３）DIFFモードにし、PLAを押しDEF/STIG X,Yでダイレクトスポットを中心にあわせる４）DARK TILTを押し、DIFFモードで透過スポットを蛍光板の中心におのおのあわせる（５個のメモリー番号）５）BRIGHT TILT MAGモードにして観察したい視野を選択６）制限視野絞りを挿入し、DIFFモードで回折図形をえる７）対物絞りを挿入し、DIFF FOCUSで対物絞りに焦点を合わせる BRIGHTNESSで透過スポットが最小になるよう調整８）PLAを押し、DEF/STIG X,Yで透過スポットを中心にあわせる目次に戻る 28 ９）DARK TILTにしてDEF/STIG X,Yつまみで暗視野像を得たい回折スポットを蛍光板の中心におのおののメモリ番号であわせる１０）一番小さい対物絞りを挿入する１１）回折スポットの位置を確認する１２）MAGモードにし、暗視野像に焦点を合わせる１３）明視野像はBRIGHT TILTを押す目的とする回折点(hkl)に対して対称的である回折点(hkl)とダイレクトスポットが明るくなるようにフットスイッチで試料を傾ける。（Two Beam Condition) 目次に戻る 29 STEM像の観察１．ASID Control Panelを開きASIDチェック２．絞りはＣＬ＃２、ＯＬ＃３を使用する STEI-DFのときはＯＬは入れない３．STEI-BF（明視野）、 STEI-DF（暗視野）を選択４．STEM検出器を入れる右が明視野用左が暗視野用５．Brightness Contrastを調整する Con.は上げすぎるとコンタミがつく目次に戻る 30 Simple Image Viewerを起動する 31 収束電子線回折１）SA MAGを押し、TEM Spot 1 –Alpha 3 程度で電子線をSHIFT X,Yで中心にする電圧軸も合わせておく２）SA DIFFを押し、カメラ長を200cmにする BRIGHTNESSつまみを時計方向一杯に回し、DIFF FOCUSつまみでスポットが最小になるよう調整３）CBDを押し、CBD Spot 1nm Alpha 6 に設定する、電子線を蛍光板の中心に SHIFT X,Yであわせる４）BRIGHT TILTを押し、DEF/STIG X,Yで電子線が同心円状に動くように電圧軸を調整する５）COND STIGを押し、DEF/STIGで電子線が最小になるようにコンデンサーレンズの非点補正をする目次に戻る 32 ６）TEMを押し、TEM Spot 1 – Alpha 3程度に設定して観察したい視野を蛍光板の中心にあわせる７）STD FOCUSを押し、Ｚコントロールスイッチで試料に焦点を合わせる８）電子線を少し集束させる９）SA DIFF を押して回折図形を得る Alpha SPOT １０）ゴニオメーターを用いて晶帯軸をあわせる１１）CBDを押し、CBD Spot 1nm Alpha 6にしSHIFTつまみで電子線を中心にあわせBRIGHTNESSで電子線を最も小さくする目次に戻る 33 １２）試料に再度焦点を合わせる１３）SA DIFFを押し、収束電子回折図形を得る１４）収束電子回折図形の各ディスクが外接するようにコンデンサー絞りと照射角αで調整する１５）適切な収束電子回折になるように、BRIGHT TILTを押し、DEF/STIG X,Yで調整する目次に戻る 34 多重露出法１．Film Camera Propertyを起動し、Multi Exposureをチェック２．PHOTOで多重露光をする３．ＦｉｌｍEjectをクリックしてフイルムを送る目次に戻る 35 極微小領域電子線回折１）SA MAGを押し、TEM モードの軸あわせは完了していること２）NBDスイッチを押す３）BRIGHTNESSつまみとシフトつまみで電子線を視野の中央で最も小さくなるよう調整する４）小さめの収束絞りを挿入し、センタリングする５）BRIGHT TILTスイッチを押す６）HT-WOBBスイッチを押し、電子線の収斂が等方的になるようにDEF/STIGつまみ、SHIFTつまみで調整する７）いったんTEMスイッチを押したのち再度NBDスイッチを押し、ずれた電子線を SHIFTつまみでセンタリングする７を繰り返し電子線のずれが小さくなるようにする 36 ８）TEMモードにして観察したい視野を蛍光板の中心にあわせる９）NBDモードにする１０）観察したい視野に電子線をSHIFTつまみであわせる１１）SA DIFFスイッチを押し、カメラ長を選択する１２）収束絞りのサイズとαSELECTERで回折スポットの大きさを選択できる αSELECTERを可変したら６～１１の操作を再度行う 37 終了２．ステージをニュートラルに戻す必要に応じて試料を取り出す１．BEAMを押しバルブを閉める３．Stand Byを押し電圧を１６０ｋＶに下げる ACDヒートヒーターをセットして ACDを押す（液体窒素トラップを入れたとき）目次に戻る 38 撮影したフィルムの取り出しと現像カメラ室をリークする前にＣＣＤカメラの冷却を切っておくとよいノブを左回りに９０度回転するカメラ室に窒素ガスが導入される現像はコピナール２０℃で約４～６分停止は１０秒くらい定着はスーパーフジフィクスで３分間水洗３０分ドライウェル液に浸し乾燥する暗室作業は安全光下で行う目次に戻る 39 装置の完全停止装置の停止（通常はありません）（イオンポンプを除く全停止）１）加速電圧をオフにし、試料ホルダーを取り外す２）すべての絞りを開放にする３）冷却トラップに窒素が入っているときはACDヒートをかける４）ＴＥＭ本体の停止スイッチを押し、１０分まつ５）冷却水を止める装置の完全停止目次に戻る 40 停電からの復帰１．左操作盤を開けてＰＯＷＥＲスイッチを入れると排気系が起動する２．短時間の停電の場合はＰＣを起動してをダブルクリックし、エミッションをあげると２時間程度で通常状態に復帰する。３．長時間停電していたときは、コンデッショニングつまみを操作してコンディショニングモードからの起動になります、３時間程度かかりますマニュアル5-10参照 41 各種ホルダー STHB SH ３１６３０ベリリウム２軸傾斜スタンダードＸ＝± 42 Ｙ＝± 30 Ｘ＝± 42 目次に戻る 42 各種データシェルツァーフォーカスΔｆ＝１．２（Ｃｓλ）１／２６０ｎｍミニマムコントラスト 0.3（Ｃｓλ）１／２１５ｎｍ使用絞り一覧（HT仕様）コンデンサー絞り 200, 70, 50, 10 対物絞り制限視野絞り 60, 40, 30, 5 １００，５０，２０，１０最小径1000Å 目次に戻る 43 フィラメントＯＮ説明左操作盤使用不可暗視野像非点補正ナノビームＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎコンバージェント Diffraction 電子線を絞る目次に戻る 44 説明右操作盤ＴＶモードにするため蛍光板を上げるＺ位置を合わせる低倍率電圧軸調整ＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎＳＰＯＴを絞るフォーカスをリセット固定倍率回折倍率可変露出時間写真撮影フォーカス目次に戻る 45