S-4500電界放出型走査電子顕微鏡使用方法精密分析室 2013/8/28 目次 3 準備・始動 4 試料の準備 9 電子線の発生 11 二次検出器の選択 13 対物レンズ絞りの位置調整 16 非点収差補正挿入 22 保守 12 14 軸出し調整画像の明るさの調整 15 フォーカスの調整 17 対物レンズの電流中心の調整 18 低倍率・画像ローテーションモード 21 停止操作 8 二次電子像の観察 19 画像保存 23 停電時および装置完全停止 24 停電復帰後および装置立ち上げ時終了 2 準備・始動３ IP1 IP2 IP3 ランプが点灯している２ DP/TMP,WATER,AIR PRESSランプが点灯している５ DISPLAY POWER スイッチをＯＮ１ EVAC POWERスイッチがオンになっている４ IP1 IP2 IP3各真空度が下記値以下であること IP1・・・1.5X10-7Pa IP2・・・2X10-6Pa IP3・・・7X10-5Pa 3 目次に戻る試料の準備挿入１試料を準備し必要に応じて金をコーティングするなど導電化処理をする２試料を試料台に固定し、治具と同じ高さになるよう調整して、ローレットがきってあるネジで固定する３高圧が印可されている場合はHVをOFF ４ SPECIMEN STAGEがFREEになっていることを確認目次に戻る 4 ５試料微動装置のX,Y,R,T,Zを試料交換位置にするＺ軸Ｒ回転Ｙ軸Ｔ傾斜Ｘ軸６試料交換室(SEC)が真空排気されていることを確認緑点灯７ SC/SECスイッチがSEC側になっていることを確認目次に戻る 5 ８ SC/SECスイッチがSEC側になっていることを確認して、 AIRを押し試料交換室をリークする９ SEC VALVEのOPENランプが点灯すると同時に試料室内のランプが点灯 OPEN 点灯点滅 CLOSE 点灯点滅 MV-1が開いているとき MV-1がCLOSEのときで且つ開けて良い状態のとき MV-1が閉じているとき MV-1がOPENのときで且つ閉じるべき状態のとき１０エアーロックレバーをＯ(OPEN)の位置にする１１試料交換室を開け試料を交換棒に取り付ける目次に戻る 6 １２ EVACを押して試料交換室の真空を引く１３ SEC /VACUUM の表示ランプHIGHが点灯する１４５分ほどしたら MV-1をO(OPEN)にする１５試料交換棒を押し込み、微動装置にホルダをセットし、試料交換棒のみ抜き取る１６ MV-1をC(CLOSE)にする目次に戻る 7 二次電子像観察 RUN/STOPはRUNに（ランプ点灯） MODE CONTROLはNORMALに SCAN SPEEDはTVに目次に戻る MAGNIFICATIONは左回転で最低倍率に 8 電子線の発生加速電圧を設定するＰＦ１を押し任意の加速電圧を入力（上限は20kV 通常は15kV）数値入力 –ENTER--EXIT SC VACUUM のHIGH(緑)が点灯していることを確認して SC AIRLOCK VALVEをAUTO(OPEN) にする。この操作によりHV(ON)スイッチに連動してAIR LOCK VALVEが開く目次に戻る 9 HV READYが緑点灯していることを確認フラッシングのメッセージがでたらフラッシュ操作通常は不要通常８～１２時間経過ごとに行う、またFRASHの警告がでたとき加速電圧の印可HV(ON) を押すと加速電圧が印可されると同時にエアロックバルブが開く 2であることを確認通常は確認の必要はない高圧OFFの状態にして FLASH STANBYを押すランプが点滅状態になるその後HV ONスイッチを押す目次に戻る 10 二次検出器の選択二次電子検出器には Upper とLowerがあり、通常高倍率にはUpper を低倍率ならば Lowerを使用する Lower検出器：スロースキャンでもチャージアップしにくくなります変更方法１．PF2を押しE/O COLUMN CONDITION 1画面を出す２．で8を選択して SE Detect でどちらかを選ぶ３．ENTER EXITで終了目次に戻る 11 画像の明るさの調整自動調整 ABC切換ＳＷを＋（真ん中）にするビームモニタ電圧が適正範囲をはずれたとき点滅 ABCＳＷで自動調整をしてください ABCＳＷを押すと５秒程度で適当なコントラストになる画面上波形をみながら信号波形が最高値と最低値の中に収まるようにすれば適正です手動調整自動調整のコントラストを基点として BRIGHTNESS 及びCONTRAST の調整するを押し目次に戻る 12 対物レンズ絞りの位置調整通常は必要ない１倍率を１万倍程度にする２ＰＦ３のApert.Alignを選択 ON/OFFの切換はキーボードので STG/AL2を押しても Apert.Alignに切り換えることができる３対物レンズ絞りのＸＹ軸微調整を動かし像の動きが最小になるよう調整する絞りの大きさの調整、クリックで止まり大きさが選べるＸ軸微調整Ｙ軸微調整目次に戻る 13 軸出し調整加速電圧を変更したときや、画像が暗くなってしまったときに行います１ PF3キーを押しBeam Alignをで選択する２ ENTERキーを押すと対物絞りの円形の像が見えるこれを画像の中心にくるようSTIGMA/ALIGHNMENT X Yつまみで調整する終わったらEXITキーを押す Beam Alignモードのとき点灯目次に戻る 14 フォーカスの調整自動調整（ほとんど像が見えないほどフォーカスがずれているとき） SEARCHスイッチをおし、続けてAUTOスイッチを押すと数秒後にフォーカス調整された像が表示されるブザーが鳴った場合は自動調整がうまくいかなかったときです SEARCHスイッチを押すと画面は波形表示になりフォーカスがあったとき波形の変化が最大になる目次に戻る 15 非点収差補正 AUTO(STIGM)自動で非点補正をする非点収差がない場合フォーカスで均一にぼやけるアンダーフォーカス最良点オーバーフォーカス非点収差がある場合フォーカスで不均一にぼやける STIGMA/ALIGNMENT X Y 注：非点補正をするときはフォーカスをあわせながら調整するぼけの方向が違ってくる目次に戻る 16 対物レンズの電流中心の調整フォーカス調整により像が移動するときは対物レンズの電流中心がずれています１１万倍くらいで目立ちやすい部分をだします２ STG/AL2スイッチを押してApert.Alignモードにする３ STIGMA/ALIGNMENT X Yで像の動きが最小になるよう調整する終わったらSTG/AL2モードを解除する目次に戻る 17 低倍率モード・画像ローテーションモードスキャン方向を回転するときONにして任意に回転 DYNAMIC FOCUSモード取説6-1-3参照試料傾斜角度が大きくなると、対物レンズから試料までの距離が、試料の位置により変化するため、視野の一部しかピントが合わなくなります。電子ビームの走査と同期して、対物レンズの焦点距離を変化させ試料全面にピントを合わせます。 LOW MAGモード（最低２０倍までできる）傾斜試料の補正をするとき（像のひずみ補正）使用しないときは必ずOFF 目次に戻る 18 Windows8からの画像保存方法ＬｉｇｈｔＣａｐｔｕｒｅを起動する設定でファイル形式、保存場所、名前を指定静止画をクリックで保存目次に戻る 19 USBの取り出し方保存が終わるとピクチャー画面になるので左上コーナーをクリックしてデスクトップ画面に戻る Windows8の終わり方カーソルを画面右上から外にずらすとメニューが出ます目次に戻る 20 停止操作必要に応じて試料を取り出し、試料交換室は真空にしておく SC AIR LOCK VALVEスイッチをCLOSEにする HV (OFF)スイッチを押して電子線停止 DISPLAY POWERスイッチを切る目次に戻る 21 保守対物絞りの交換試料を落下させたときの方法１ HVをOFFにする２ S.C AIR LOCK VALVEをCLOSEにする４排気操作パネルSC/SECをSCにする３対物絞りの加熱ＳＷをOFFにする（真ん中がOFFの位置）３０分程度まつ目次に戻る 22 ５排気操作パネルのAIRを押す６エアーロックレバー(MV-1)をO側にする数分後の試料室が大気圧になる７落下試料を取り出すときは、試料移動装置を４本のネジをゆるめてゆっくり引き出す終わったら戻す８排気操作パネルのEVACを押す１０ SC/SEC スイッチをSECにする９数分後にSEC VALVEのCLOSEランプが点滅しはじめたらエアーロックレバーをCにする目次に戻る 23 １１ SCランプが緑になった完了です１２対物絞りのHEATスイッチを DEGASにして１時間位おく１３対物絞りのHEATスイッチをONにする真空を破って最低３時間ぐらいしてから高圧を印可する目次に戻る 24 停電時および装置完全停止 1. S.C AIRLOCK VALVEをCLOSE 2. DISPLAY POWERをOFF 3. EVAC POWERをOFF 4. イオンポンプ電源のIP POWER,EVAC POWER,DISPLAY POWERスイッチをOFF 5. IP1,IP2,IP3スイッチをOFF 6. MAINスイッチ OFF 7. １５分後に水を止める目次に戻る 25 停電復帰後および装置立ち上げ時 1. 水を流します 3. IP1,IP2,IP3スイッチをON 2. 白いボタンを押しPUSHスイッチを押しながら MAINスイッチをON 4. イオンポンプ電源のIP POWER,EVAC POWER,DISPLAY POWERスイッチをON 目次に戻る 26 5. APATUREを真ん中のOFFにする 6. EVAC POWERをON 7. SC/SECをSCにしEVACをON この時コンプレッサーの圧力が低いため１５分でDP/TMPが点灯します警報が鳴ります（しばらくすると止まる） 8. 試料交換装置のエアーロックレバーをOにする数分後SEC VALVE のCLOSEランプが点滅を始めたらエアーロックレバーをCにする 9. SC/SECスイッチをSECにする 10. IP-1,IP-2,IP-3が起動しないときはIP-1,IP-2,IP-3 のRESETスイッチを数秒押す 11. 十分真空が良くなったらAPATUREをHEATにする目次に戻る 27