EMAX-5770の使用方法 - 法政大学 [HOSEI UNIVERSITY]

JED-2300の使用方法
2015/3/24
精密分析室
1
目次
始動-3
STEM像に切り替え-4
STEM像の調整方法-5
AnalysisStation のデータ保存場所-7
測定条件の設定-9
AnalysisStation のメニュー-8
画像の取り込み-10
マップ画像からライン分析-12
画像の保存 JPEG-20
マッピングの元素を追加-11
ROIの変更-13
マッピング元素の表示色を変える-14
スペクトル画像の保存-16
AnalysisStationの起動-6
スペクトル画面から定量分析結果表示-15
連続分析・点分析・ライン分析の仕方-17
画像の保存 ワードに転送 -21
SMileViewでレイアウト保存・印刷-22
STEM像からTEM像にもどす-24
分析結果の保存-23
終わり方-25
2
始動
1.液体窒素が入っているか確認
(通常は月曜日、木曜日朝自動供給されているので、液体窒素自動
停止装置のTEM液面を確認)
2.右側のPCを起動(使い始める1時間くらい前からが理想)
3.Analyser Manager
4.AnalysisStation
をクリックすると右のような画面がでる
を起動
5.BEAMをCLOSEにする
6.検出器を入れる (LOWMAG DIFFモードでは入らない)
2秒くらい押す
雷マークが黄色になっていないときはバイアスオンを選択
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3
STEM像に切り替える
7.JEOL_SimpleImageViewer
を起動する
8.DialogueメニューよりASIDを起動 ASID,STEI-BF,inをチェック
9.コンデンサー絞りNo2,対物絞りNo3を中心に
入れる CameraLengthは20cm
10.STEM検出器を入れる
右に回して静かに押しこむ
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4
STEM像の調整方法
画面をキャプチャー
日付と時間のデータ
で保存される
大まかなピント
合わせに使う
エリアを狭めるとき
フォーカスあわせに
最適
スキャンスピード
通常は3
明るさ
コントラスト
検出器は時計の4時方向から
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5
AnalysisStation を起動すると取り込み画面が出る
ので画像を取り込む、その後必要なモードを選択
2.マッピング
1.画像取り込み
2.点分析など
2.スペクトル取り込み
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6
AnalysisStationのデータディレクトリ
Documents and Setting \JEOLUSER\デスクトップ\JEOL
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7
AnalysisStationのメニュー
ファイル
編集
表示
分析
ツール
新規視野に試料名を
入れておくとWARDに保存
するとき便利
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8
測定条件の設定
PHAモードは
スペクトル測定ではT3 T2
元素マッピングではT2 T1
標準
T1 T2 T3 T4
高
計
数
率
高
分
解
能
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9
画像の取り込み
画像取り込み・・・マップを取り込んだ後にマッ
プをダブルクリックするとマップ画面が表示され
る
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10
マッピングの元素を追加する
周期表で元素を指定して再生をクリック
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11
マップ画面からライン分析をする
ラインをクリック
場所を移動
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12
近接する元素の時ROIの変更
元素上で左クリック
ROIをONにして範囲を少なくする
変更したROIを保存する
13
マッピングの元素の表示色を変える
1.マップ画面のツール/パレット編集で元素を選択
2.パレット上を右クリックで色の
指定メニューを出し色を指定する
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14
スペクトル画面から定量分析結果表示
スペクトル
測定あり
定量分析結果は了解を押すとスペクトル
測定があるときはここに反映されます
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15
スペクトル画像の保存
Jpg
画像データとして
EMSA/MAS Format *.emsa
テキストデータとして保存後でエクセルで
読み込んでグラフ化ができる
EMF Format *.emf
画像を表示して印刷プレビューでエクスポートWORD形式で保
存できる
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16
連続分析 点分析、ライン分析の仕方
画像を読み込み、点分析、ライン分析
を選択し、開始をクリック
ライン分析の点の数を指定
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17
ライン分析の仕方
右クリックで名称変更等
画面上で右クリック その場所の線分析
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18
ライン分析
ライン分析
重畳ボタンで画面上にラインプロットを重ねて表示する
右クリックで色の変更
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19
画像の保存
エクスポートでJPEG形式で保存する方法
ほとんどの画像の上で右クリックをするとコピーできる
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20
画像の保存
ワードに転送し保存する方法
マップ表示からスペクトル表示させ、
印刷プレビューからワード転送を選択
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21
Smile View でレイアウト保存・印刷
1.SMVをクリックしレイアウトシートを表示
2.ユーザーレイアウトから選択する
3.必要な画面の右クリックでコピーする
4.レイアウト上の必要なところで右クリックで
貼り付ける
5.3,4を繰り返す
6.WORD転送でワードに貼り付け保存する
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22
分析結果の保存
測定結果は後からデータが取り出せるようにプロジェクト保存する
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23
STEM像からTEM像にもどす
1.検出器を引いて左に回す
2.ASID Control Panel のTEMにチェック
3.コンデンサー絞りをNo1,対物絞りを
No1に入れて中心をあわす
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24
終わり方
1.BEAMをCLOSEにする
2.検出器を出す
3.AnalysisStation
2秒程度押す
を終了
4.Analyzer Manager をもとのサイズに戻すを選択し終了をクリック
4の前に黄色い雷マークでバイアスオフを選択できる
バイアスオフにしておくと液体窒素がなくなってもダメージが少ない
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25
用語集
エスケープピーク処理
エスケープピークとは検出器に入射したX線がある定まった確率で1.74eVだけ低く検出されるピークです。正しい特性X線ピー
ク強度を求めるためには、エスケープピークを除いた後、本来のエネルギー位置(1.74eVエネルギーの高いところ)に加え
る必要がある
ピーク分離
特性X線の重なりを分離する処理「オーバーラップファクタ法」と「リファレンススペクトル法」がある
ストイキオメトリ
試料が酸化物や窒化物などの化合物である場合に設定します。ストイキオメトリで分析する元素と他の元素の化合比を「化学
式の変更」から設定します。
バックグラウンド減算
正しい特性X線ピークの強度を求めるためには、バックグラウンドの成分の減算を「クレイマー法」を用いて行います
ZAF補正計算
スペクトル処理で求めた各元素の特性X線強度を補正計算して濃度を求める処理で、「スタンダード法」と「スタンダード・レス」
法があります
デッドタイム
検出器の不感時間、検出器に信号が入って処理する時間がかかるため数え落としが生じる。X線の計数率が高くなるとデッド
ドタイムが大きくなる
コンタミネーション
電子線を当てることによって鏡体中の炭化水素系の残量ガスが観察面に付着し汚れとなって見える
エミッション電流
電子銃から放出される電子電流この一部が絞りを通ってプローブ電流になる
ガンマ補正
画像信号の増幅器では、入力信号と出力信号は直線関係にある。これを曲線にすることで画像の明るい部分を抑えながら暗
い部分を増幅したり、暗い部分を抑え ながら明るい部分を増幅することができる。これをガンマ補正と言う。
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26
コア・ロス電子
試料の原子の内殻電子を励起させて、その原子特定のエネルギーを損失した状態ででてくる電子。コア・ロス電子を測定するこ
とにより、元素の種類、状態密度、原子間距離などの情報が得られる。
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27