JED-2300の使用方法 2015/3/24 精密分析室 1 目次 始動-3 STEM像に切り替え-4 STEM像の調整方法-5 AnalysisStation のデータ保存場所-7 測定条件の設定-9 AnalysisStation のメニュー-8 画像の取り込み-10 マップ画像からライン分析-12 画像の保存 JPEG-20 マッピングの元素を追加-11 ROIの変更-13 マッピング元素の表示色を変える-14 スペクトル画像の保存-16 AnalysisStationの起動-6 スペクトル画面から定量分析結果表示-15 連続分析・点分析・ライン分析の仕方-17 画像の保存 ワードに転送 -21 SMileViewでレイアウト保存・印刷-22 STEM像からTEM像にもどす-24 分析結果の保存-23 終わり方-25 2 始動 1.液体窒素が入っているか確認 (通常は月曜日、木曜日朝自動供給されているので、液体窒素自動 停止装置のTEM液面を確認) 2.右側のPCを起動(使い始める1時間くらい前からが理想) 3.Analyser Manager 4.AnalysisStation をクリックすると右のような画面がでる を起動 5.BEAMをCLOSEにする 6.検出器を入れる (LOWMAG DIFFモードでは入らない) 2秒くらい押す 雷マークが黄色になっていないときはバイアスオンを選択 目次に戻る 3 STEM像に切り替える 7.JEOL_SimpleImageViewer を起動する 8.DialogueメニューよりASIDを起動 ASID,STEI-BF,inをチェック 9.コンデンサー絞りNo2,対物絞りNo3を中心に 入れる CameraLengthは20cm 10.STEM検出器を入れる 右に回して静かに押しこむ 目次に戻る 4 STEM像の調整方法 画面をキャプチャー 日付と時間のデータ で保存される 大まかなピント 合わせに使う エリアを狭めるとき フォーカスあわせに 最適 スキャンスピード 通常は3 明るさ コントラスト 検出器は時計の4時方向から 目次に戻る 5 AnalysisStation を起動すると取り込み画面が出る ので画像を取り込む、その後必要なモードを選択 2.マッピング 1.画像取り込み 2.点分析など 2.スペクトル取り込み 目次に戻る 6 AnalysisStationのデータディレクトリ Documents and Setting \JEOLUSER\デスクトップ\JEOL 目次に戻る 7 AnalysisStationのメニュー ファイル 編集 表示 分析 ツール 新規視野に試料名を 入れておくとWARDに保存 するとき便利 目次に戻る 8 測定条件の設定 PHAモードは スペクトル測定ではT3 T2 元素マッピングではT2 T1 標準 T1 T2 T3 T4 高 計 数 率 高 分 解 能 目次に戻る 9 画像の取り込み 画像取り込み・・・マップを取り込んだ後にマッ プをダブルクリックするとマップ画面が表示され る 目次に戻る 10 マッピングの元素を追加する 周期表で元素を指定して再生をクリック 目次に戻る 11 マップ画面からライン分析をする ラインをクリック 場所を移動 目次に戻る 12 近接する元素の時ROIの変更 元素上で左クリック ROIをONにして範囲を少なくする 変更したROIを保存する 13 マッピングの元素の表示色を変える 1.マップ画面のツール/パレット編集で元素を選択 2.パレット上を右クリックで色の 指定メニューを出し色を指定する 目次に戻る 14 スペクトル画面から定量分析結果表示 スペクトル 測定あり 定量分析結果は了解を押すとスペクトル 測定があるときはここに反映されます 目次に戻る 15 スペクトル画像の保存 Jpg 画像データとして EMSA/MAS Format *.emsa テキストデータとして保存後でエクセルで 読み込んでグラフ化ができる EMF Format *.emf 画像を表示して印刷プレビューでエクスポートWORD形式で保 存できる 目次に戻る 16 連続分析 点分析、ライン分析の仕方 画像を読み込み、点分析、ライン分析 を選択し、開始をクリック ライン分析の点の数を指定 目次に戻る 17 ライン分析の仕方 右クリックで名称変更等 画面上で右クリック その場所の線分析 目次に戻る 18 ライン分析 ライン分析 重畳ボタンで画面上にラインプロットを重ねて表示する 右クリックで色の変更 目次に戻る 19 画像の保存 エクスポートでJPEG形式で保存する方法 ほとんどの画像の上で右クリックをするとコピーできる 目次に戻る 20 画像の保存 ワードに転送し保存する方法 マップ表示からスペクトル表示させ、 印刷プレビューからワード転送を選択 目次に戻る 21 Smile View でレイアウト保存・印刷 1.SMVをクリックしレイアウトシートを表示 2.ユーザーレイアウトから選択する 3.必要な画面の右クリックでコピーする 4.レイアウト上の必要なところで右クリックで 貼り付ける 5.3,4を繰り返す 6.WORD転送でワードに貼り付け保存する 目次に戻る 22 分析結果の保存 測定結果は後からデータが取り出せるようにプロジェクト保存する 目次に戻る 23 STEM像からTEM像にもどす 1.検出器を引いて左に回す 2.ASID Control Panel のTEMにチェック 3.コンデンサー絞りをNo1,対物絞りを No1に入れて中心をあわす 目次に戻る 24 終わり方 1.BEAMをCLOSEにする 2.検出器を出す 3.AnalysisStation 2秒程度押す を終了 4.Analyzer Manager をもとのサイズに戻すを選択し終了をクリック 4の前に黄色い雷マークでバイアスオフを選択できる バイアスオフにしておくと液体窒素がなくなってもダメージが少ない 目次に戻る 25 用語集 エスケープピーク処理 エスケープピークとは検出器に入射したX線がある定まった確率で1.74eVだけ低く検出されるピークです。正しい特性X線ピー ク強度を求めるためには、エスケープピークを除いた後、本来のエネルギー位置(1.74eVエネルギーの高いところ)に加え る必要がある ピーク分離 特性X線の重なりを分離する処理「オーバーラップファクタ法」と「リファレンススペクトル法」がある ストイキオメトリ 試料が酸化物や窒化物などの化合物である場合に設定します。ストイキオメトリで分析する元素と他の元素の化合比を「化学 式の変更」から設定します。 バックグラウンド減算 正しい特性X線ピークの強度を求めるためには、バックグラウンドの成分の減算を「クレイマー法」を用いて行います ZAF補正計算 スペクトル処理で求めた各元素の特性X線強度を補正計算して濃度を求める処理で、「スタンダード法」と「スタンダード・レス」 法があります デッドタイム 検出器の不感時間、検出器に信号が入って処理する時間がかかるため数え落としが生じる。X線の計数率が高くなるとデッド ドタイムが大きくなる コンタミネーション 電子線を当てることによって鏡体中の炭化水素系の残量ガスが観察面に付着し汚れとなって見える エミッション電流 電子銃から放出される電子電流この一部が絞りを通ってプローブ電流になる ガンマ補正 画像信号の増幅器では、入力信号と出力信号は直線関係にある。これを曲線にすることで画像の明るい部分を抑えながら暗 い部分を増幅したり、暗い部分を抑え ながら明るい部分を増幅することができる。これをガンマ補正と言う。 目次に戻る 26 コア・ロス電子 試料の原子の内殻電子を励起させて、その原子特定のエネルギーを損失した状態ででてくる電子。コア・ロス電子を測定するこ とにより、元素の種類、状態密度、原子間距離などの情報が得られる。 目次に戻る 27
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