1.FFF (Field-Flow Fractionation) ★FFFは、LC・SECなどと比較される分離分析技術の一つ ★カラムを用いない分離技術なので ①分子鎖切断が起きない ②カラムとの相互作用(吸着・反発)がない ③エマルジョンも測定可能 旭化成基盤技術研究所 2 分離メカニズム インジェクター 検出器 溶離液の一部を吸引 ◎チャネル内の模式図 ①様々な粒径サイズの集合体を放物線状流れを持つ薄層(チャネル) に注入すると、粒径により拡散速度が異なるためチャネル内に縦方向 の粒度分布を形成する。 ②さらに、垂直な力を加えて粒径分離能を高くすると、小さな粒子ほど 流れに沿って早く移動して、粒径順に検出器に到達する。 ★検出器は、MALS・RI・UV・ELSD等が用いられる 旭化成基盤技術研究所 3 測定例1 広い分子量分布への適用 •Separation of PS over wide MW Range Polystyrene Mix Detectorsignal [V] 1.9 1.PS分子量 PS 64 kDa 2.1.PS 64,000 96 kDa 3.2.PS 96,000 184 kDa 4.3.PS184,000 1310 kDa 4. 1,310,000 5. PS 4060 kDa 5. 4,060,000 6.6.PS 8090 kDa 8,090,000 1.4 0.9 3 1 2 0.4 ◎低分子量成分から順に検出される(SECとは逆) 4 5 6 -0.1 0 20 40 60 80 Time [min] ★分離能はSECよりも劣る ⇒ SECで実績のある試料はSECで測定 ★新規試料で、吸着の有無等の判定には良い 旭化成基盤技術研究所 4 測定例2 ナノ粒子の粒径分布 •Silica Coated Gold Nanoparticles –0,05% NovaChem100 –90° LS Signal MALS –Concentration: –Relax. Time: Fraction 1 2 3 4 5 Size (nm) 98‐108 154‐168 123‐129 173‐187 277‐364 ★各Fr.を分取して、SEM像を観察した メニューに戻る 2014/5/9 旭化成基盤技術研究所 5
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