畜産物中テトラサイクリン系抗生物質一斉分析法の検討〇小西賢治、佐々野僚一株式会社アイスティサイエンス【目的】テトラサイクリン系抗生物質（以下装置及び測定条件 TCs）は安価かつ優れた抗菌作用を持っており家畜の感染症の予防などに広く使用されている。TCsを含む動物用医薬品の分析法が厚生労働省より通知されているが、夾雑成分の【結果】精製が不十分でHPLC(-MS/MS)測定の際に試料中のマトリクスの影響を受けやすい。そこで前処理における精製効果の向上を目的として TCs一斉分析法を検討したので報告する。化合物名オキシテトラサイクリンクロルテトラサイクリンテトラサイクリン各3併行添加濃度0.2ppm 平均 RSD 回収率 (%) (%) 85 7 78 9 87 0 【方法】試料：鶏ささみ（市販）、標準試【考察】薬：テトラサイクリン塩酸塩標準品、オキシ無極性固相ミニカートリッジ：添加濃度10ppm 平均 RSD 回収率 (%) (%) 88 8 77 7 87 5 テトラサイクリン塩酸塩標準品、クロルテト無極性固相ミニカートリッジによるTCsのラサイクリン塩酸塩標準品（和光純薬工精製効果を検討したところ、C18およびHLB 業）、固相カートリッジ：Smart-SPE（アイによる保持、溶出が可能であった。しかし精スティサイエンス）製が不十分でLC-MS/MSによる測定時にイオ前処理フローン化促進、イオン化阻害を受けた。そこで陽イオン交換固相ミニカートリッジによる追加精製を検討した。今回は HPLC 分析カラム（ODS）への負荷を軽減するために、同種の充てん剤であるC18を選択した。陽イオン交換固相ミニカートリッジ： C18から溶出したTCsをポリマー系の強陽イオン交換固相ミニカートリッジ（ CXi320）で再度保持させて、溶出させることが可能であった。無極性固相ミニカートリッジと陽イオン交換固相ミニカートリッジを組み合わせて使用することで、精製効果の向上が可能であり、測定時の夾雑成分による影響を抑え、良好な回収および再現性を得ることができた。