3-1.分析技術共同研究検討会 ・円形状ステンレス鋼 結果報告 3-1 分析結果 各機関から報告された分析元素の件数は、ケイ素が87件、マン ガンが86件、ニッケルが88件、クロムが86件であった。 これらの分析値を分析項目別、分析方法・前処理方法に分類し、 ヒストグラムとして示した。 ケ イ 素:表5、図1、5~15 マンガン:表6、図2、16~26 ニッケル:表7、図3、27~39 ク ロ ム:表8、図4、40~49 3-2 統計処理と異常値の棄却 報告された分析値の総数について異常値の検定を行い(図1~ 4)、 検定後のデータについて全体および分析方法別、処理方法 別に、それぞれの平均値と相対標準偏差(R.S.D)を算出した(表5 ~8)。 異常値の検定は、Grubbsの方法により危険率5%で棄却検定 を 行った。 5-1.ステンレス鋼のケイ素の分析結果 • 平均:0.42% R S D:5.47% 図1 ステンレス鋼中のケイ素 (棄却値を除いた全体84件) 平均:0.42% R S D:5.47% 図5 ステンレス鋼中のケイ素 (全体84+2件、圏外1件) 平均:0.43% R S D:3.06% 図6 ステンレス鋼中のケイ素 (重量法-酸分解法7+0件) 平均:0.44% R S D:5.84% 図7 ステンレス鋼中のケイ素 (吸光光度法-酸分解法4+0件) 平均:0.42% R S D:6.29% 図8 ステンレス鋼中のケイ素 (ICP発光分析法-全体48+2件、圏外1件) 平均:0.41% R S D:5.33% 図9 ステンレス鋼中のケイ素 (ICP発光分析法-酸分解法27+3件) 平均:0.40% R S D:5.61% 図10 ステンレス鋼中のケイ素 (ICP発光分析法-加圧酸分解法3+0件) 平均:0.42% R S D:7.64% 図11 ステンレス鋼中のケイ素 (ICP発光分析法-酸分解-アルカリ融解併用法18+0件) 平均:0.43% R S D:3.29% 図12 ステンレス鋼中のケイ素 (蛍光X線法全体21+0件) 平均:0.43% R S D:3.47% 図13 ステンレス鋼中のケイ素 (蛍光X線法-その他12+0件) 平均:0.43% R S D:3.22% 図14 ステンレス鋼中のケイ素 (蛍光X線法-無処理9+0件) 平均:0.43% R S D:0.54% 図15 ステンレス鋼中のケイ素 (その他4+0件) 表5 ステンレス鋼のけい素分析結果のまとめ 分析項 分析方 目 法 前処理方法 Si 重量法 酸分解法 吸光光 度法 酸分解法 ICP発光 分析法 酸分解法 加圧酸分解法 酸分解-アルカリ融解併用法 蛍光X線 法 その他 無処理 その他 その他 件数 87 7 7 報告値 平均値 RSD(%) (%) 0.43 17.48 0.43 3.06 0.43 3.06 件数 84 7 7 検定値 平均値 RSD(%) 棄却数 (%) 3 0.42 5.47 0 0.43 3.06 0 0.43 3.06 4 0.44 5.84 4 0 0.44 5.84 4 0.44 5.84 4 0 0.44 5.84 51 0.42 22.86 48 3 0.42 6.29 30 3 18 0.43 0.40 0.42 29.06 5.61 7.64 27 3 18 3 0 0 0.41 0.40 0.42 5.33 5.61 7.64 21 0.43 3.29 21 0 0.43 3.29 12 9 4 4 0.43 0.43 0.43 0.43 3.47 3.22 0.54 0.54 12 9 4 4 0 0 0 0 0.43 0.43 0.43 0.43 3.47 3.22 0.54 0.54 5-2.ステンレス鋼のマンガンの分析結果 平均:1.334% R S D:2.24% 図2 ステンレス鋼中のマンガン (棄却値を除いた全体79件) 平均:1.334% R S D:2.24% 図16 ステンレス鋼中のマンガン (全体79+6、圏外1件) 平均:1.319% R S D:2.04% 図17 ステンレス鋼中のマンガン (吸光光度法-酸分解法2+0件) 平均:1.319% R S D:2.04% 図18 ステンレス鋼中のマンガン (原子吸光法-酸分解法1+0件) 平均:1.338% R S D:2.38% 図19 ステンレス鋼中のマンガン (ICP発光分析法全体52+5、圏外1件) 平均:1.334% R S D:2.06% 図20 ステンレス鋼中のマンガン (ICP発光分析法-酸分解法35+2、圏外1件) 平均:1.338% R S D:3.01% 図21 ステンレス鋼中のマンガン (ICP発光分析法-加圧酸分解法4+1件) 平均:1.322% R S D:2.76% 図22 ステンレス鋼中のマンガン (ICP発光分析法-酸分解アルカリ融解併用法13+2件) 平均:1.324% R S D:1.99% 図23 ステンレス鋼中のマンガン (蛍光X線法-全体20+1件) 平均:1.320% R S D:0.96% 図24 ステンレス鋼中のマンガン (蛍光X線法-その他12+0件) 平均:1.329% R S D:2.99% 図25 ステンレス鋼中のマンガン (蛍光X線法-無処理8+1件) 平均:1.343% R S D:0.54% 図26 ステンレス鋼中のマンガン (その他4+0件) 表6 ステンレス鋼のマンガン分析結果のまとめ 分析項 分析方 目 法 前処理方法 Mn 件数 86 吸光光 度法 報告値 平均値 RSD(%) (%) 1.348 11.30 件数 79 検定値 平均値 RSD(%) 棄却数 (%) 7 1.334 2.24 2 1.319 2.04 2 0 1.319 2.04 2 1.319 2.04 2 0 1.319 2.04 1 1.345 - 1 0 1.345 - 1 1.345 - 1 0 1.345 - ICP発光 分析法 58 1.353 13.34 52 6 1.338 2.38 酸分解法 加圧酸分解法 酸分解-アルカリ融解併用法 蛍光X線法 その他 無処理 その他 その他 38 5 15 21 12 9 4 4 1.377 1.311 1.305 1.339 1.320 1.364 1.343 1.343 15.69 5.36 4.32 5.53 0.96 8.12 0.54 0.54 35 4 13 20 12 8 4 4 3 1 2 1 0 1 0 0 1.344 1.338 1.322 1.324 1.320 1.329 1.343 1.343 2.06 3.01 2.76 1.99 0.96 2.99 0.54 0.54 酸分解法 原子吸 光法 酸分解法 5-3.ステンレス鋼のニッケルの分析結果 平均:8.042% R S D:1.45% 図3 ステンレス鋼中のニッケル (棄却値を除いた全体85件) 平均:8.042% R S D:1.45% 図27 ステンレス鋼中のニッケル (全体85+3件) 平均:8.027% R S D:0.99% 図28 ステンレス鋼中のニッケル (重量法-全体6+0件) 平均:8.030% R S D:1.11% 図29 ステンレス鋼中のニッケル (重量法-酸分解法5+0件) 平均:8.011% 図30 ステンレス鋼中のニッケル (重量法-酸分解アルカリ融解併用法1+0件) 平均:8.036% R S D:0.39% 図31 ステンレス鋼中のニッケル (滴定法-酸分解法3+0件) 平均:8.058% R S D:1.50% 図32 ステンレス鋼中のニッケル (ICP発光分析法-全体53+1件) 平均:8.071% R S D:1.64% 図33 ステンレス鋼中のニッケル (ICP発光分析法-酸分解法33+1件) 平均:7.978% R S D:1.50% 図34 ステンレス鋼中のニッケル (ICP発光分析法-加圧酸分解法5+0件) 平均:8.059% R S D:1.07% 図35 ステンレス鋼中のニッケル (ICP発光分析法-酸分解アルカリ融解併用法15+0件) 平均:7.999% R S D:1.60% 図36 ステンレス鋼中のニッケル (蛍光X線法-全体19+2件) 平均:7.980% R S D:0.77% 図37 ステンレス鋼中のニッケル (蛍光X線法-その他12+0件) 平均:8.032% R S D:2.49% 図38 ステンレス鋼中のニッケル (蛍光X線法-無処理7+2件) 平均:8.064% R S D:0.68% 図39 ステンレス鋼中のニッケル(その他4+0件) 表7 ステンレス鋼のニッケル分析結果のまとめ 分析項 分析方 目 法 前処理方法 Ni 重量法 酸分解法 酸分解-アルカリ融解併用法 滴定法 酸分解法 ICP発光 分析法 酸分解法 加圧酸分解法 酸分解ーアルカリ融解法 蛍光X線 法 その他 無処理 その他 その他 件数 88 6 5 1 3 3 報告値 平均値 RSD(%) (%) 8.056 2.34 8.027 0.99 8.030 1.11 8.011 8.036 0.39 8.036 0.39 件数 85 6 5 1 3 3 検定値 平均値 RSD(%) 棄却数 (%) 3 8.042 1.45 0 8.027 0.99 0 8.030 1.11 0 8.011 0 8.036 0.39 0 8.036 0.39 54 8.081 2.56 53 1 8.058 1.50 34 5 15 8.107 7.978 8.059 3.05 1.50 1.07 33 5 15 1 0 0 8.071 7.978 8.059 1.64 1.50 1.07 21 8.003 2.32 19 2 7.999 1.60 12 9 4 4 7.980 8.033 8.064 8.064 0.77 3.50 0.68 0.68 12 7 4 4 0 2 0 0 7.980 8.032 8.064 8.064 0.77 2.49 0.68 0.68 5-4.ステンレス鋼のクロムの分析結果 平均:18.25% R S D: 1.53% 図4 ステンレス鋼中のクロム (棄却値を除いた全体83件) 平均:18.25% R S D: 1.53% 図40 ステンレス鋼中のクロム(全体83+3件) 平均:18.04% R S D: 0.81% 図41 ステンレス鋼中のクロム (滴定法-酸分解法9+0件) 平均:18.28% R S D: 1.59% 図42 ステンレス鋼中のクロム (ICP発光分析法-全体50+2件) 平均:18.35% R S D: 1.56% 図43 ステンレス鋼中のクロム (ICP発光分析法-酸分解法30+2件) 平均:18.15% R S D: 1.09% 図44 ステンレス鋼中のクロム (ICP発光分析法-加圧酸分解法5+0件) 平均:18.19% R S D: 1.68% 図45 ステンレス鋼中のクロム (ICP発光分析法-酸分解アルカリ融解併用法15+0件) 平均:18.30% R S D: 1.54% 図46 ステンレス鋼中のクロム (蛍光X線法-全体20+1件) 平均:18.28% R S D: 1.32% 図47 ステンレス鋼中のクロム (蛍光X線法-その他12+0件) 平均:18.34% R S D: 1.90% 図48 ステンレス鋼中のクロム (蛍光X線法-無処理8+1件) 平均:18.13% R S D: 0.38% 図49 ステンレス鋼中のクロム(その他4+0件) 表8 ステンレス鋼のクロム分析結果のまとめ 分析項 分析方 目 法 前処理方法 Cr 滴定法 酸分解法 ICP発光 分析法 酸分解法 加圧酸分解法 酸分解-アルカリ融解法 蛍光X線 法 その他 無処理 その他 その他 件数 86 9 9 報告値 平均値 RSD(%) (%) 18.29 2.53 18.04 0.81 18.04 0.81 件数 83 9 9 検定値 平均値 棄却数 RSD(%) (%) 3 18.25 1.53 0 18.04 0.81 0 18.04 0.81 52 18.32 2.85 50 2 18.28 1.59 32 5 15 18.40 18.15 18.19 3.36 1.09 1.68 30 5 15 2 0 0 18.35 18.15 18.19 1.56 1.09 1.68 21 18.37 2.19 20 1 18.30 1.54 12 9 4 4 18.28 18.49 18.13 18.13 1.32 2.95 0.38 0.38 12 8 4 4 0 1 0 0 18.28 18.34 18.13 18.13 1.32 1.90 0.38 0.38
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