円形状ステンレス鋼結果報告(平岡芳信)

3-1.分析技術共同研究検討会
・円形状ステンレス鋼
結果報告
3-1 分析結果
各機関から報告された分析元素の件数は、ケイ素が87件、マン
ガンが86件、ニッケルが88件、クロムが86件であった。
これらの分析値を分析項目別、分析方法・前処理方法に分類し、
ヒストグラムとして示した。
ケ イ 素:表5、図1、5~15
マンガン:表6、図2、16~26
ニッケル:表7、図3、27~39
ク ロ ム:表8、図4、40~49
3-2 統計処理と異常値の棄却
報告された分析値の総数について異常値の検定を行い(図1~
4)、 検定後のデータについて全体および分析方法別、処理方法
別に、それぞれの平均値と相対標準偏差(R.S.D)を算出した(表5
~8)。
異常値の検定は、Grubbsの方法により危険率5%で棄却検定 を
行った。
5-1.ステンレス鋼のケイ素の分析結果
•
平均:0.42%
R S D:5.47%
図1 ステンレス鋼中のケイ素
(棄却値を除いた全体84件)
平均:0.42%
R S D:5.47%
図5 ステンレス鋼中のケイ素
(全体84+2件、圏外1件)
平均:0.43%
R S D:3.06%
図6 ステンレス鋼中のケイ素
(重量法-酸分解法7+0件)
平均:0.44%
R S D:5.84%
図7 ステンレス鋼中のケイ素
(吸光光度法-酸分解法4+0件)
平均:0.42%
R S D:6.29%
図8 ステンレス鋼中のケイ素
(ICP発光分析法-全体48+2件、圏外1件)
平均:0.41%
R S D:5.33%
図9 ステンレス鋼中のケイ素
(ICP発光分析法-酸分解法27+3件)
平均:0.40%
R S D:5.61%
図10 ステンレス鋼中のケイ素
(ICP発光分析法-加圧酸分解法3+0件)
平均:0.42%
R S D:7.64%
図11 ステンレス鋼中のケイ素
(ICP発光分析法-酸分解-アルカリ融解併用法18+0件)
平均:0.43%
R S D:3.29%
図12 ステンレス鋼中のケイ素
(蛍光X線法全体21+0件)
平均:0.43%
R S D:3.47%
図13 ステンレス鋼中のケイ素
(蛍光X線法-その他12+0件)
平均:0.43%
R S D:3.22%
図14 ステンレス鋼中のケイ素
(蛍光X線法-無処理9+0件)
平均:0.43%
R S D:0.54%
図15
ステンレス鋼中のケイ素
(その他4+0件)
表5 ステンレス鋼のけい素分析結果のまとめ
分析項 分析方
目 法
前処理方法
Si
重量法
酸分解法
吸光光
度法
酸分解法
ICP発光
分析法
酸分解法
加圧酸分解法
酸分解-アルカリ融解併用法
蛍光X線
法
その他
無処理
その他
その他
件数
87
7
7
報告値
平均値
RSD(%)
(%)
0.43
17.48
0.43
3.06
0.43
3.06
件数
84
7
7
検定値
平均値
RSD(%)
棄却数
(%)
3
0.42
5.47
0
0.43
3.06
0
0.43
3.06
4
0.44
5.84
4
0
0.44
5.84
4
0.44
5.84
4
0
0.44
5.84
51
0.42
22.86
48
3
0.42
6.29
30
3
18
0.43
0.40
0.42
29.06
5.61
7.64
27
3
18
3
0
0
0.41
0.40
0.42
5.33
5.61
7.64
21
0.43
3.29
21
0
0.43
3.29
12
9
4
4
0.43
0.43
0.43
0.43
3.47
3.22
0.54
0.54
12
9
4
4
0
0
0
0
0.43
0.43
0.43
0.43
3.47
3.22
0.54
0.54
5-2.ステンレス鋼のマンガンの分析結果
平均:1.334%
R S D:2.24%
図2 ステンレス鋼中のマンガン
(棄却値を除いた全体79件)
平均:1.334%
R S D:2.24%
図16
ステンレス鋼中のマンガン
(全体79+6、圏外1件)
平均:1.319%
R S D:2.04%
図17 ステンレス鋼中のマンガン
(吸光光度法-酸分解法2+0件)
平均:1.319%
R S D:2.04%
図18 ステンレス鋼中のマンガン
(原子吸光法-酸分解法1+0件)
平均:1.338%
R S D:2.38%
図19 ステンレス鋼中のマンガン
(ICP発光分析法全体52+5、圏外1件)
平均:1.334%
R S D:2.06%
図20 ステンレス鋼中のマンガン
(ICP発光分析法-酸分解法35+2、圏外1件)
平均:1.338%
R S D:3.01%
図21 ステンレス鋼中のマンガン
(ICP発光分析法-加圧酸分解法4+1件)
平均:1.322%
R S D:2.76%
図22 ステンレス鋼中のマンガン
(ICP発光分析法-酸分解アルカリ融解併用法13+2件)
平均:1.324%
R S D:1.99%
図23 ステンレス鋼中のマンガン
(蛍光X線法-全体20+1件)
平均:1.320%
R S D:0.96%
図24 ステンレス鋼中のマンガン
(蛍光X線法-その他12+0件)
平均:1.329%
R S D:2.99%
図25 ステンレス鋼中のマンガン
(蛍光X線法-無処理8+1件)
平均:1.343%
R S D:0.54%
図26
ステンレス鋼中のマンガン
(その他4+0件)
表6 ステンレス鋼のマンガン分析結果のまとめ
分析項 分析方
目 法
前処理方法
Mn
件数
86
吸光光
度法
報告値
平均値
RSD(%)
(%)
1.348 11.30
件数
79
検定値
平均値
RSD(%)
棄却数
(%)
7
1.334
2.24
2
1.319
2.04
2
0
1.319
2.04
2
1.319
2.04
2
0
1.319
2.04
1
1.345
-
1
0
1.345
-
1
1.345
-
1
0
1.345
-
ICP発光
分析法
58
1.353
13.34
52
6
1.338
2.38
酸分解法
加圧酸分解法
酸分解-アルカリ融解併用法
蛍光X線法
その他
無処理
その他
その他
38
5
15
21
12
9
4
4
1.377
1.311
1.305
1.339
1.320
1.364
1.343
1.343
15.69
5.36
4.32
5.53
0.96
8.12
0.54
0.54
35
4
13
20
12
8
4
4
3
1
2
1
0
1
0
0
1.344
1.338
1.322
1.324
1.320
1.329
1.343
1.343
2.06
3.01
2.76
1.99
0.96
2.99
0.54
0.54
酸分解法
原子吸
光法
酸分解法
5-3.ステンレス鋼のニッケルの分析結果
平均:8.042%
R S D:1.45%
図3 ステンレス鋼中のニッケル
(棄却値を除いた全体85件)
平均:8.042%
R S D:1.45%
図27
ステンレス鋼中のニッケル
(全体85+3件)
平均:8.027%
R S D:0.99%
図28
ステンレス鋼中のニッケル
(重量法-全体6+0件)
平均:8.030%
R S D:1.11%
図29 ステンレス鋼中のニッケル
(重量法-酸分解法5+0件)
平均:8.011%
図30 ステンレス鋼中のニッケル
(重量法-酸分解アルカリ融解併用法1+0件)
平均:8.036%
R S D:0.39%
図31 ステンレス鋼中のニッケル
(滴定法-酸分解法3+0件)
平均:8.058%
R S D:1.50%
図32 ステンレス鋼中のニッケル
(ICP発光分析法-全体53+1件)
平均:8.071%
R S D:1.64%
図33 ステンレス鋼中のニッケル
(ICP発光分析法-酸分解法33+1件)
平均:7.978%
R S D:1.50%
図34 ステンレス鋼中のニッケル
(ICP発光分析法-加圧酸分解法5+0件)
平均:8.059%
R S D:1.07%
図35 ステンレス鋼中のニッケル
(ICP発光分析法-酸分解アルカリ融解併用法15+0件)
平均:7.999%
R S D:1.60%
図36 ステンレス鋼中のニッケル
(蛍光X線法-全体19+2件)
平均:7.980%
R S D:0.77%
図37 ステンレス鋼中のニッケル
(蛍光X線法-その他12+0件)
平均:8.032%
R S D:2.49%
図38 ステンレス鋼中のニッケル
(蛍光X線法-無処理7+2件)
平均:8.064%
R S D:0.68%
図39
ステンレス鋼中のニッケル(その他4+0件)
表7 ステンレス鋼のニッケル分析結果のまとめ
分析項 分析方
目 法
前処理方法
Ni
重量法
酸分解法
酸分解-アルカリ融解併用法
滴定法
酸分解法
ICP発光
分析法
酸分解法
加圧酸分解法
酸分解ーアルカリ融解法
蛍光X線
法
その他
無処理
その他
その他
件数
88
6
5
1
3
3
報告値
平均値
RSD(%)
(%)
8.056
2.34
8.027
0.99
8.030
1.11
8.011
8.036
0.39
8.036
0.39
件数
85
6
5
1
3
3
検定値
平均値
RSD(%)
棄却数
(%)
3
8.042
1.45
0
8.027
0.99
0
8.030
1.11
0
8.011
0
8.036
0.39
0
8.036
0.39
54
8.081
2.56
53
1
8.058
1.50
34
5
15
8.107
7.978
8.059
3.05
1.50
1.07
33
5
15
1
0
0
8.071
7.978
8.059
1.64
1.50
1.07
21
8.003
2.32
19
2
7.999
1.60
12
9
4
4
7.980
8.033
8.064
8.064
0.77
3.50
0.68
0.68
12
7
4
4
0
2
0
0
7.980
8.032
8.064
8.064
0.77
2.49
0.68
0.68
5-4.ステンレス鋼のクロムの分析結果
平均:18.25%
R S D: 1.53%
図4 ステンレス鋼中のクロム
(棄却値を除いた全体83件)
平均:18.25%
R S D: 1.53%
図40
ステンレス鋼中のクロム(全体83+3件)
平均:18.04%
R S D: 0.81%
図41 ステンレス鋼中のクロム
(滴定法-酸分解法9+0件)
平均:18.28%
R S D: 1.59%
図42 ステンレス鋼中のクロム
(ICP発光分析法-全体50+2件)
平均:18.35%
R S D: 1.56%
図43 ステンレス鋼中のクロム
(ICP発光分析法-酸分解法30+2件)
平均:18.15%
R S D: 1.09%
図44 ステンレス鋼中のクロム
(ICP発光分析法-加圧酸分解法5+0件)
平均:18.19%
R S D: 1.68%
図45 ステンレス鋼中のクロム
(ICP発光分析法-酸分解アルカリ融解併用法15+0件)
平均:18.30%
R S D: 1.54%
図46 ステンレス鋼中のクロム
(蛍光X線法-全体20+1件)
平均:18.28%
R S D: 1.32%
図47 ステンレス鋼中のクロム
(蛍光X線法-その他12+0件)
平均:18.34%
R S D: 1.90%
図48 ステンレス鋼中のクロム
(蛍光X線法-無処理8+1件)
平均:18.13%
R S D: 0.38%
図49
ステンレス鋼中のクロム(その他4+0件)
表8 ステンレス鋼のクロム分析結果のまとめ
分析項 分析方
目 法
前処理方法
Cr
滴定法
酸分解法
ICP発光
分析法
酸分解法
加圧酸分解法
酸分解-アルカリ融解法
蛍光X線
法
その他
無処理
その他
その他
件数
86
9
9
報告値
平均値
RSD(%)
(%)
18.29
2.53
18.04
0.81
18.04
0.81
件数
83
9
9
検定値
平均値
棄却数
RSD(%)
(%)
3
18.25
1.53
0
18.04
0.81
0
18.04
0.81
52
18.32
2.85
50
2
18.28
1.59
32
5
15
18.40
18.15
18.19
3.36
1.09
1.68
30
5
15
2
0
0
18.35
18.15
18.19
1.56
1.09
1.68
21
18.37
2.19
20
1
18.30
1.54
12
9
4
4
18.28
18.49
18.13
18.13
1.32
2.95
0.38
0.38
12
8
4
4
0
1
0
0
18.28
18.34
18.13
18.13
1.32
1.90
0.38
0.38