斜入射 X 線回折 Grazing Incident X-ray Diffraction (GIXD) ●試料表面・界面から数ナノメーターの範囲における原子配列の情報を得る ●通常の XRD との併用で、表面・界面とバルク構造を区別した分析が可能 ●有機分子や高分子などの薄膜の構造評価にも有用 測定原理 物質に X 線を微小角(おおよそ 0.5 [deg] 以下)入射することで、物質表面での全反射 を生じる。入射角が全反射臨界角以下の場合、屈折 X 線は数 [nm] 以上の物質内部には伝搬しないた め、物質表面の構造に対して敏感な測定が可能と なる。 得られる情報 試料の数 nm 以内の表面に限った 原子配列の情報が、X 線回折プロファイルとして得 られる。全反射臨界角以上の入射角で得られる通 常の XRD プロファイルと比較することにより、 表面・界面とバルク構造を区別した分析すること 図 1. GIXD 測定装置(SPring-8, BL03XU)*1 が出来る。 特徴 X 線の照射による回折の観察は、試料の前処理を必要とせず,X 線照射による試料の損傷 も少ないため、有機分子や高分子などの薄膜の構造評価にも有用である。 応用例 水性有機半導体コロイドインクから形成した有機薄膜の GIXD を用いた界面ナノ構造解 析(SPring-8):有機薄膜太陽電池の活性層に用いられる導電性高分子・フラーレン薄膜の結晶性 を評価 https://user.spring8.or.jp/resrep/?p=1764 図 2. GIXD 測定の模式図*2 図 3. コーティング手法の違いから生じる有機薄膜の構造差を評価*3 東北放射光施設における展開 軟 X 線は、有機薄膜など低密度の試料の分析において特に有効で ある。有機 EL・太陽電池等の薄膜形成過程の in-situ 観察等への応用が期待できる。 既存ビームラインとの基本スペック比較 GIXD SPring-8 SLiT-J KEK (PF ring) BL-05 BL13XU BL39XU BL-10C BL-15A2 アンジュレータ アンジュレータ アンジュレータ 偏向電磁石 アンジュレータ エネルギー範囲[keV] 3~30 6.2~50 4.5~40 6.5~14 2.1~15 エネルギー分解能 ΔE/E ~10-4 ~10-4 ~10-4 ~10-4 ~2×10-4 光源 ビームサイズ [μm] ~1 - 1000×1000 270×560 340×18 光子数(集光位置) [photons/sec] ~1012 1013~1014 ~1012 1010 ~1011 ~1011 *1: http://www.spring8.or.jp/pdf/ja/ann_rep/10/143.pdf *2: http://www2.kobe-u.ac.jp/~tnishino/kenkyu/2-2GIXD.html *3: http://pubs.rsc.org/is/content/articlelanding/2015/nr/c5nr02657a#!divAbstract
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