008-1603.pdf 1 2 3 4 5 6 7 セフチゾキシムナトリウム純度試験(1)及び定量法の項を次のように改める. 純度試験（１）溶状本品1.0 gを水10 mLに溶かすとき，液は澄明で，その色は色の比較試験法〈2.65〉により試験を行うとき，色の比較液Mより濃くない．定量法本品及びセフチゾキシム標準品約25 mg(力価)に対応 8 する量を精密に量り，それぞれをpH 7.0の0.1 mol/Lリン酸 9 塩緩衝液に溶かし，内標準溶液20 mLずつを正確に加えた後， 10 pH 7.0の0.1 mol/Lリン酸塩緩衝液を加えて50 mLとし，試 11 料溶液及び標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5 μLに 12 つき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試 13 験を行い，内標準物質のピーク面積に対するセフチゾキシム 14 のピーク面積の比QT及びQSを求める． 15 セフチゾキシム(C13H13N5O5S2)の量[μg(力価)] 16 ＝MS × QT／QS × 1000 17 MS：セフチゾキシム標準品の秤取量[mg(力価)] 18 内標準溶液 3－ヒドロキシ安息香酸のpH 7.0の0.1 mol/L 19 20 リン酸塩緩衝液溶液(3→400) 試験条件 21 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm) 22 カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に10 23 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル 24 化シリカゲルを充塡する． 25 カラム温度：35℃付近の一定温度 26 移動相：リン酸水素二ナトリウム十二水和物2.31 g及び 27 クエン酸一水和物1.42 gを水1000 mLに溶かし，薄め 28 たリン酸(1→10)又は希水酸化ナトリウム試液を加え 29 てpH 3.6に調整する．この液450 mLにアセトニトリ 30 31 ル50 mLを加える．流量：セフチゾキシムの保持時間が約4分になるように 32 調整する． 33 システム適合性 34 システムの性能：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で 35 操作するとき，セフチゾキシム，内標準物質の順に溶 36 出し，その分離度は7.0以上であり，それぞれのピー 37 クのシンメトリー係数は1.5以下である． 38 システムの再現性：標準溶液5 μLにつき，上記の条件 39 で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積 40 に対するセフチゾキシムのピーク面積の比の相対標準 41 偏差は1.0％以下である． 42 43