ゾニサミド

003-1603.pdf
1
ゾニサミド
2
Zonisamide
47
は，標準溶液のゾニサミドのピーク面積の1／5より大きく
48
ない．
49
50
試験条件
検出器，カラム，カラム温度，移動相及び流量は定量法
51
52
の試験条件を準用する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からゾニサミドの保持
53
54
3
55
検出の確認：標準溶液3 mLを正確に量り，移動相を加え
て正確に50 mLとする．この液10 μLから得たゾニサミ
ドのピーク面積が，標準溶液のピーク面積の 4.2 ～
4
C8H8N2O3S：212.23
56
5
1,2-Benzisoxazol-3-ylmethanesulfonamide
57
[68291-97-4].
58
6
7
8
9
10
本品を乾燥したものは定量するとき，ゾニサミド
(C8H8N2O3S) 98.0 ～ 101.0％を含む．
時間の約2倍の範囲
システム適合性
7.8％になることを確認する．
59
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
60
操作するとき，ゾニサミドの理論段数及びシンメトリ
61
ー係数は，それぞれ8000段以上，1.5以下である．
本品は白色～微黄色の結晶又は結晶性の粉末である．
62
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
本品はアセトン又はテトラヒドロフランに溶けやすく，メ
63
で試験を6回繰り返すとき，ゾニサミドのピーク面積
性状
12
タノールにやや溶けにくく，エタノール(99.5)に溶けにくく， 64
65
水に極めて溶けにくい．
乾燥減量〈2.41〉
0.5％以下(1 g，105℃，3時間)．
13
確認試験
66
強熱残分〈2.44〉
0.1％以下(1 g)．
14
(１)
本品のメタノール溶液(3→200000)につき，紫外可視
67
定量法
15
吸光度測定法〈2.24〉により吸収スペクトルを測定し，本品
68
ルに溶かし，正確に100 mLとする．この液5 mLを正確に量
16
のスペクトルと本品の参照スペクトル又はゾニサミド標準品
69
り，内標準溶液5 mLを正確に加えた後，移動相を加えて
17
100 mLとし，試料溶液とする．別にゾニサミド標準品を乾
18
について同様に操作して得られたスペクトルを比較するとき， 70
71
両者のスペクトルは同一波長のところに同様の強度の吸収を
19
認める．
72
確に50 mLとする．この液5 mLを正確に量り，内標準溶液5
20
(２)
本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉の
73
mLを正確に加えた後，移動相を加えて100 mLとし，標準
臭化カリウム錠剤法により試験を行い，本品のスペクトルと
74
溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLにつき，次の条件
本品の参照スペクトル又は乾燥したゾニサミド標準品のスペ
75
で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，内標
クトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波数のとこ
76
準物質のピーク面積に対するゾニサミドのピーク面積の比
ろに同様の強度の吸収を認める．
77
Q T及びQ Sを求める．
78
ゾニサミド(C8H8N2O3S)の量(mg)＝MS × Q T／Q S × 2
11
21
22
23
24
25
融点〈2.60〉 164 ～ 168℃
26
純度試験
本品1.0 gをアセトン30 mLに溶かし， 79
27
(１) 塩化物〈1.03〉
28
29
希硝酸6 mL及び水を加えて50 mLとする．これを検液とし， 80
試験を行う．比較液は0.01 mol/L塩酸1.0 mLにアセトン30
81
30
mL，希硝酸6 mL及び水を加えて50 mLとする(0.036％以
82
31
下)．
83
32
(２) 硫酸塩〈1.14〉
の相対標準偏差は2.0％以下である．
本品を乾燥し，その約0.1 gを精密に量り，メタノー
燥し，その約50 mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正
MS：ゾニサミド標準品の秤取量(mg)
内標準溶液
4－アミノアセトフェノンのメタノール溶液
(1→1000)
試験条件
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：239 nm)
33
本品1.0 gをアセトン30 mLに溶かし， 84
希塩酸1 mL及び水を加えて50 mLとする．これを検液とし， 85
34
試験を行う．比較液は0.005 mol/L硫酸1.0 mLにアセトン30
86
35
mL，希塩酸1 mL及び水を加えて50 mLとする(0.048％以
87
カラム温度：40℃付近の一定温度
36
下)．
88
移動相：水／テトラヒドロフラン混液(5：1)
37
(３)
本品2.0 gをとり，第4法により操作
89
流量：ゾニサミドの保持時間が約11分になるように調
38
し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(10
90
39
ppm以下)．
91
40
(４)
本品25 mgをテトラヒドロフラン8 mLに
92
41
溶かし，水を加えて50 mLとし，試料溶液とする．この液1
93
操作するとき，内標準物質，ゾニサミドの順に溶出し，
42
mLを正確に量り，移動相を加えて正確に200 mLとし，標
94
その分離度は5以上である．
43
準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10 μLずつを正確にと
95
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
44
り，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験
96
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
45
を行う．それぞれの液の各々のピーク面積を自動積分法によ
97
に対するゾニサミドのピーク面積の比の相対標準偏差
46
り測定するとき，試料溶液のゾニサミド以外のピークの面積
98
は1.0％以下である．
重金属〈1.07〉
類縁物質
カラム：内径5 mm，長さ15 cmのステンレス管に5 μm
の液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シ
リカゲルを充塡する．
整する．
システム適合性
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
003-1603.pdf
99
100
101
102
103
104
貯法
容器気密容器．
-----------------------------------------------------------
９．０１標準品(1)の項に次を追加する．
ゾニサミド標準品

Download Report