022-1412-2.pdf 1 複方オキシコドン注射液 2 定量法の項を次のように改める． 3 定量法本品2 mLを正確に量り，内標準溶液10 mLを正確に 4 加え，試料溶液とする．別に定量用オキシコドン塩酸塩水和 5 物(別途「オキシコドン塩酸塩水和物」と同様の方法で水分 6 〈2.48〉を測定しておく)約0.4 g及び105 ℃で3時間乾燥した 7 定量用ヒドロコタルニン塩酸塩水和物約0.1 gを精密に量り， 8 水に溶かし，正確に50 mLとする．この液2 mLを正確に量 9 り，内標準溶液10 mLを正確に加え，標準溶液とする．試料 10 溶液及び標準溶液10 μLにつき，次の条件で液体クロマトグ 11 ラフィー〈2.01〉により試験を行い，試料溶液の内標準物質 12 のピーク面積に対するオキシコドン及びヒドロコタルニンの 13 ピーク面積の比 QTa及び QTb並びに標準溶液の内標準物質の 14 ピーク面積に対するオキシコドン及びヒドロコタルニンのピ 15 ーク面積の比QSa及びQSbを求める． 16 オキシコドン塩酸塩水和物(C18H21NO4 ・HCl・3H2O)の量 17 (mg) 18 ＝MSa × Q Ta／Q Sa × 1／25 × 1.154 19 ヒドロコタルニン塩酸塩水和物(C12H15NO3・HCl・H2O)の 20 量(mg) 21 ＝MSb × Q Tb／Q Sb × 1／25 × 1.070 22 MSa：脱水物に換算した定量用オキシコドン塩酸塩水和物 23 の秤取量(mg) 24 MSb：定量用ヒドロコタルニン塩酸塩水和物の秤取量(mg) 25 内標準溶液フェナセチン0.02 gをエタノール(95) 10 mL 26 27 に溶かし，水を加えて100 mLとする．操作条件 28 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：285 nm) 29 カラム：内径約4 mm，長さ約15 cmのステンレス管に5 30 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル 31 化ポリビニルアルコールゲルポリマーを充塡する． 32 カラム温度：25 ℃付近の一定温度 33 移動相：0.05 mol/Lリン酸水素二ナトリウム試液500 34 mLに0.05 mol/Lリン酸二水素ナトリウム試液を加え 35 てpH 8.0に調整する．この液300 mLにアセトニトリ 36 37 38 ル200 mLを加えて混和する．流量：オキシコドンの保持時間が約8分になるように調整する． 39 カラムの選定：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で操 40 作するとき，内標準物質，オキシコドン，ヒドロコタ 41 ルニンの順に溶出し，それぞれのピークが完全に分離 42 するものを用いる． 43 44