パズフロキサシンメシル酸塩

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1
パズフロキサシンメシル酸塩
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2
Pazufloxacin Mesilate
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μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
化シリカゲルを充塡する．
3
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カラム温度：40℃付近の一定温度
4
56
移動相：1－オクタンスルホン酸ナトリウム1.08 gを薄
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めたリン酸(1→1000)／アセトニトリル混液(39：11)
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8
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1000 mLに溶かす．
流量：パズフロキサシンの保持時間が約8分になるよう
に調整する．
面積測定範囲：溶媒のピークの後からパズフロキサシン
10
C16H15FN2O4·CH4O3S：414.41
62
11
(3S)-10-(1-Aminocyclopropyl)-9-fluoro-3-methyl-7-oxo-2,3-dihydro-
63
7H-pyrido[1,2,3-de][1,4]benzoxazine-6-carboxylic acid
64
検出の確認：試料溶液1 mLに移動相を加えて100 mLと
monomethanesulfonate
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し，システム適合性試験用溶液とする．システム適合
[163680-77-1]
66
性試験用溶液1 mLを正確に量り，移動相を加えて正
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確に10 mLとする．この液20 μLから得たパズフロキ
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サシンのピーク面積が，システム適合性試験用溶液の
69
パズフロキサシンのピーク面積の7 ～ 13％になるこ
70
とを確認する．
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16
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本品を乾燥したものは定量するとき，パズフロキサシンメ
シル酸塩(C16H15FN2O4・CH4O3S) 98.0 ～ 102.0％を含む．
性状
本品は白色～淡黄色の結晶性の粉末である．
の保持時間の約6倍の範囲
システム適合性
本品は水に溶けやすく，エタノール(99.5)に溶けにくい．
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システムの性能：システム適合性試験用溶液20 μLにつ
本品は水酸化ナトリウム試液に溶ける．
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き，上記の条件で操作するとき，パズフロキサシンの
本品0.4 gを水10 mLに溶かした液のpHは3.0 ～ 4.0である．
73
ピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ
21
融点：約258℃(分解)．
74
2500段以上，2.0以下である．
22
本品は結晶多形が認められる．
75
システムの再現性：システム適合性試験用溶液20 μLに
76
つき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，パズフ
(１) 本品のメタノール／1 mol/L塩酸試液混液(49：1)溶液
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ロキサシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下
25
(1→100000)につき，紫外可視吸光度測定法〈2.24〉により吸
78
である．
26
収スペクトルを測定し，本品のスペクトルと本品の参照スペ
79
乾燥減量〈2.41〉
0.5％以下(1 g，105℃，3時間)．
クトル又はパズフロキサシンメシル酸塩標準品について同様
80
強熱残分〈2.44〉
0.1％以下(0.2 g，白金るつぼ)．
28
に操作して得られたスペクトルを比較するとき，両者のスペ
81
定量法本品及びパズフロキサシンメシル酸塩標準品を乾燥し，
29
クトルは同一波長のところに同様の強度の吸収を認める．
82
その約26 mgずつを精密に量り，それぞれを水に溶かし，正
30
(２)
本品を乾燥し，赤外吸収スペクトル測定法〈2.25〉の
83
確に100 mLとする．この液5 mLずつを正確に量り，それぞ
31
ペースト法により試験を行い，本品のスペクトルと本品の参
84
れに内標準溶液5 mLを正確に加え，試料溶液及び標準溶液
照スペクトル又は乾燥したパズフロキサシンメシル酸塩標準
85
とする．試料溶液及び標準溶液10 μLにつき，次の条件で液
品のスペクトルを比較するとき，両者のスペクトルは同一波
86
体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，内標準物
34
数のところに同様の強度の吸収を認める．
87
質のピーク面積に対するパズフロキサシンのピーク面積の比
35
(３) 本品はメシル酸塩の定性反応〈1.09〉を呈する．
88
QT及びQSを求める．
89
パズフロキサシンメシル酸塩(C16H15FN2O4・CH4O3S)の量
18
19
20
23
24
27
32
33
36
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確認試験
旋光度〈2.49〉〔α〕D ：－61 ～－65° (乾燥後，0.2 g，水酸
20
化ナトリウム試液，20 mL，100 mm)．
90
(mg)＝MS × QT／QS
38
純度試験
39
(１)
本品1.0 gをとり，第2法により操作
91
MS：パズフロキサシンメシル酸塩標準品の秤取量(mg)
40
し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20
92
内標準溶液
41
ppm以下)．
93
試験条件
42
(２)
本品26 mgを移動相100 mLに溶かし，試
94
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
43
料溶液とする．試料溶液20 μLにつき，次の条件で液体クロ
95
カラム：内径4 mm，長さ25 cmのステンレス管に10
44
マトグラフィー〈2.01〉により試験を行う．試料溶液の各々
96
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
45
のピーク面積を自動積分法により測定し，面積百分率法によ
97
46
りそれらの量を求めるとき，パズフロキサシン以外のピーク
98
カラム温度：25℃付近の一定温度
47
の量は0.10％以下である．ただし，パズフロキサシンに対す
99
移動相：水200 mLにメタンスルホン酸30 mLを氷冷し
48
る相対保持時間約2.7のピーク面積は自動積分法で求めた面
100
ながら徐々に加え，更に氷冷しながらトリエチルアミ
49
積に感度係数1.6を乗じた値とする．
101
ン30 mLを徐々に加えた後，水を加えて300 mLとす
102
る．この液50 mLにアセトニトリル150 mL，緩衝液
50
重金属〈1.07〉
類縁物質
試験条件
アセトアニリドの移動相溶液(3→10000)
化シリカゲルを充塡する．
51
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
103
用1 mol/Lリン酸水素二カリウム試液35 mL及び水を
52
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
104
加えて1000 mLとする．
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105
流量：パズフロキサシンの保持時間が約5分になるよう
106
107
に調整する．
システム適合性
108
システムの性能：標準溶液10 μLにつき，上記の条件で
109
操作するとき，パズフロキサシン，内標準物質の順に
110
溶出し，その分離度は2.0以上である．
111
システムの再現性：標準溶液10 μLにつき，上記の条件
112
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
113
に対するパズフロキサシンのピーク面積の比の相対標
114
準偏差は1.0％以下である．
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貯法
容器気密容器．
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９．０１標準品(1)の項に次を追加する．
パズフロキサシンメシル酸塩標準品

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