SPE Technical Note 3 魚類中のPCBsの分析 GL Sciences Inc. 食品中のポリ塩化ビフェニル（PCBs）の一般的な分析法としては、試料をアルカリけん化後、n-ヘキサン抽出し、カラムクロマトグラフィーで精製を行なった後、GC/MSなどで測定する方法が知られています。この方法は操作が煩雑で、大量の有機溶媒を使用し、夾雑成分の影響を受けやすいとの問題が報告されてきました。ここでは、流通している魚類5検体（カンパチ1検体、タイ3検体、ヒラメ1検体）につき、市販のシリカゲルミニカラムを用いて精製を行なった後、GC/MS/MSを利用し、より簡便で夾雑成分の影響を大幅に低減できるPCBs の分析法について紹介します。 1. 固相前処理のフロー図【魚類中のPCBsの前処理例】試料 10 g クリーンアップスパイク50 μL添加水およびエタノール各50 mLを加え、これに2 mol/Lとなるよう水酸化カリウムを加えた後、時々攪拌しながら固形物が認められなくなるまで 1週間室温で置く n-ヘキサン抽出［水50 mLおよびn-ヘキサン100 mLを加えて10 分振とう］ n-ヘキサン層分取水層はさらにn-ヘキサン50 mLを加えて抽出 n-ヘキサン層分取水50 mL×5 回洗浄脱水コンディショニング（無水硫酸ナトリウム適量）減圧濃縮（約1 mL） n-ヘキサン 10 mL InertSep SI (500 mg/6 mL)* 溶出 n-ヘキサン 6 mL 濃縮約1 mL、窒素気流下シリンジスパイク100 μLを加えた後、窒素気流下で約100 μLまで濃縮 GC/MS/MS ＊：夾雑成分の影響が認められる場合、残留農薬分析および環境水中のPCBs分析においてクリーンアップカラムとして用いられている InertSep SlimJ PSA（500 mg）を連結して使用すれば脂質など夾雑成分の除去に効果的である。注 )文献情報などをもとにジーエルサイエンスで作成した考案メソッドです｡参考資料：福岡市保健環境研究所報第33号（2007）,pp. 91-94. バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html GL Sciences SPE Technical Note 2. 固相抽出関連製品【InertSep® SI】 Si-OH 平均粒子径エンドキャップ表面積細孔容積細孔径 pH使用範囲：：：：：： 60 µm なし 450 ㎡/g 0.7 mL/g 60 Å 2～8 InertSep SI は、シラノール基による強い極性相互作用を持っているため、低極性溶媒を用いた類似構造化合物の選択的分離などに適しています。極性化合物に対する親和性が最も高い固相です。シリンジバレル型カートリッジ品名 InertSep SI 今回のおすすめカラムサイズ入数 Cat.No. 500 mg / 3 mL 50本 5010-61343 500 mg / 6 mL 30本 5010-61344 1 g / 6 mL 30本 5010-61345 2 g / 12 mL 20本 5010-61346 【GL-SPE吸引マニホールドシステム】セット内容 GL-SPE吸引マニホールドシステム一般分析用 GL-SPE吸引マニホールドシステム環境分析用・GL-SPE吸引マニホールド・ダイアフラム真空ポンプ・吸引ろ過ビン 1 L ・バキュームホース 2 m ・ホース接続コネクター・ストップバルブ・共栓目盛り付きスピッツ管12 mm ・共栓目盛り付きスピッツ管16 mm ・GL-SPE吸引マニホールド・ダイアフラム真空ポンプ・吸引ろ過ビン 1 L ・バキュームホース 2 m ・ホース接続コネクター・ストップバルブ・LSチュービング 6本入・共栓目盛り付きスピッツ管12 mm ・共栓目盛り付きスピッツ管16 mm ×1 ×1 ×1 ×1 ×2 ×12 ×12 ×12 品名 ×1 ×1 ×1 ×1 ×2 ×12 ×1 ×12 ×12 入数 Cat.No. GL-SPE吸引マニホールドシステム一般分析用 1式 5010-50001 GL-SPE吸引マニホールドシステム環境分析用 1式 5010-50002 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(534)2191 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(738)6633 F A X. 0 3 ( 5 3 2 3 ) 6 6 2 2 F A X. 0 6 ( 6 3 5 7 ) 4 5 8 0 F A X. 0 4 5 ( 9 8 5 ) 7 9 0 1 F A X. 0 2 4 ( 5 3 6 ) 1 5 1 8 F A X. 0 2 9 ( 8 5 8 ) 3 7 8 0 F A X. 0 4 3 ( 2 4 8 ) 2 4 8 5 F A X. 0 4 8 ( 6 6 7 ) 1 6 5 6 F A X. 0 5 2 ( 9 3 1 ) 1 8 1 4 F A X. 0 8 2 ( 2 3 3 ) 1 1 1 0 F A X. 0 9 2 ( 7 3 8 ) 6 6 3 6 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 F A X. 0 4 ( 2 9 3 4 ) 3 3 6 1 東大横東筑千北名広九京営業阪支浜支北営業波営業葉営業関東営業古屋営業島営業州営業部店店所所所所所所所ジーエルサイエンス SPE テクニカルノート