SPE Technical Note 4 用水・排水中のPCBの分析 GL Sciences Inc. 河川水、地下水、下水流入水および、土壌の溶出試験液中のPCB分析は、n-ヘキサンによる溶媒抽出操作 を行なった後、シリカゲルカラムによる精製を経て、GC/ECDにより測定する手法が検討されてきました。しか し、この溶媒抽出法は、煩雑な操作と長時間を要することから、最近では使用溶媒も少なく簡便な操作で効率 的に抽出できる固相抽出法が採用されています。 1. 固相前処理のフロー図 【PCBの構造】 3 2 2' 3' 4 4' (Cl)n 5 6 (Cl)n 6' 5' Polychlorinated biphenyl Structures are created using Chemistry 4-D Draw which is provided by ChemInnovation Software, Inc. 【PCBの前処理例 】 試料水 コンディショニング ① n-ヘキサン 10 mL ② アセトン 10 mL ③ 精製水 10 mL 500 mL アセトン 50 mL*1 を加え混和 流速20 mL/min InertSep RP-1 (250 mg/6 mL) 洗 浄 精製水 10 mL*2 コンディショニング 脱 水 n-ヘキサン 10 mL 窒素パージ＋吸引、40 min InertSep SlimJ PSA(500 mg) 連結 （PSAはn-ヘキサン10 mLで予洗しておく） 溶 出 n-ヘキサン 7 mL 1 mL以下濃縮 1 mL定容 GC/ECD ＊1：容器への内部吸着防止のため ＊2：必要に応じて有機溶媒を数十%含む溶液を用いる 注)文献情報などをもとにジーエルサイエンスで作成した考案メソッドです｡ 参考：固相抽出ガイドブック 固相抽出セミナー資料 環境分野 Ver.5,p73(2004) バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html GL Sciences SPE Technical Note 2. 固相抽出関連製品 【InertSep® RP-1】 InertSep RP-1 は、SDB とメタクリレートのポリマー固相です。低極性から中高極性まで の幅広い化合物の濃縮に最適です。 シリンジバレル型カートリッジ 品名 今回の おすすめ InertSep RP-1 平均粒子径 表面積 細孔容積 細孔径 pH使用範囲 ： ： ： ： ： 70 µm 650 ㎡/g 1.5 mL/g 90 Å 1～14 【InertSep® PSA】 Si-(CH2)3-N-(CH2)2-NH2 H 平均粒子径 炭素量 表面積 細孔容積 細孔径 イオン交換容量 pKa pH使用範囲 ： ： ： ： ： ： ： ： カラムサイズ 入数 Cat.No. 60 mg/3 mL 100本 5010-27002 5010-27000 250 mg/6 mL 30本 500 mg/6 mL 30本 5010-27004 500 mg/12 mL 20本 5010-27005 InertSep PSA は、エチレンジアミンN プロピル基をシリカゲルに結合した固相です。一次 相互作用として、陰イオン交換作用があり、二次相互作用として弱い無極性相互作用を 持ちます。 ルアーデバイス型カートリッジ 65 µm 11.5 % 450 ㎡/g 0.7 mL/g 60 Å 1.5 meq/g (10.1, 10.9) 2～8 品名 今回の おすすめ InertSep SlimJ PSA カラムサイズ 入数 Cat.No. 500 mg 50本 5010-65620 1000 mg 50本 5010-65621 【GL-SPE固相乾燥ユニット】 入数 Cat.No. GL-SPE固相乾燥ユニット 簡易窒素ガスパージ型(分岐チューブ6本付) 品名 1式 5010-50080 GL-SPE固相乾燥ユニット 分岐チューブセット 6本 5010-50081 GL-SPE固相乾燥ユニット 架台(吸引マニホールド用) 1台 5010-50082 注)バキュームコントローラー(Cat.No.5010-33071)を併せて利用すると便利です｡ 品名 バキュームコントローラー 入数 Cat.No. 1式 5010-33071 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。 お近くの営業所や カスタマーサポートセンター までお気軽にお問い合わせください。 ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号 新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(534)2191 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(738)6633 F A X. 0 3 ( 5 3 2 3 ) 6 6 2 2 F A X. 0 6 ( 6 3 5 7 ) 4 5 8 0 F A X. 0 4 5 ( 9 8 5 ) 7 9 0 1 F A X. 0 2 4 ( 5 3 6 ) 1 5 1 8 F A X. 0 2 9 ( 8 5 8 ) 3 7 8 0 F A X. 0 4 3 ( 2 4 8 ) 2 4 8 5 F A X. 0 4 8 ( 6 6 7 ) 1 6 5 6 F A X. 0 5 2 ( 9 3 1 ) 1 8 1 4 F A X. 0 8 2 ( 2 3 3 ) 1 1 1 0 F A X. 0 9 2 ( 7 3 8 ) 6 6 3 6 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 F A X. 0 4 ( 2 9 3 4 ) 3 3 6 1 東 大 横 東 筑 千 北 名 広 九 京 営 業 阪 支 浜 支 北 営 業 波 営 業 葉 営 業 関 東 営 業 古 屋 営 業 島 営 業 州 営 業 部 店 店 所 所 所 所 所 所 所 ジーエルサイエンス SPE テクニカルノート
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