LC Technical Note 第15改正日本薬局方に準拠した 15改正日本薬局方に準拠したセンブリ中スウェルチアマリンの分析 GL Sciences Inc. 今回は日本固有の生薬であるセンブリの分析をご紹介します。今回は日本固有の生薬であるセンブリの分析をご紹介しますセンブリは苦味健胃剤として、食欲増進、胃液分泌促進等の効能があり、その名の由来は千度振り出しても苦味があることからつけられたとされています。第15改正日本薬局方で、センブリの苦味成分であるスウェルチアマリンは生薬の乾燥物に対し、2.0 %以上含むこととされており、定量法としてHPLCが採用されています。HPLCのシステム適合試験には分離度や再現性の規定がありこれを満たしたシステム試験には分離度や再現性の規定があり、これを満たしたシステムで分析を行わなければなりません。GL-7400 HPLCシステムを用いることにより適合性の規定を満たし、センブリを良好に分析できましたのでご報告します。 (Y.Tanaka) O mAU 78 O HO O O 200 250 Glc 300 350 波長[nm] スウェルチアマリンのUV-スペクトルと構造式標準溶液測定例 1 80 100 1. Theophylline 100 mg/L 2. Swertiamarin 100 mg/L HPLC条件 2 mAU 60 カラム 40 溶離液 0 20 2 流量カラム温度検出注入量 0 2 4 6 Time (min) 8 10 12 ：Inertsil ODS-3 （5μm, 150×4.6 mm I.D.) ：A) CH3CN B) H2O A / B = 9 / 91, v / v (mixed by a gradient mixer) ：1.0 mL/min* ：50℃ ：PDA 238 nm ：10μL * スウェルチアマリンの保持時間が約12分になるよう流量を調節しました。システム適合性試験・テオフィリン、スウェルチアマリンの順に溶出されること。・その分離度は10以上であること。・分析を6回繰り返すとき、スウェルチアマリンのピーク面積の相対標準偏差が1.5%以下であること。表 1 再現性今回の結果溶出順分離度相対標準偏差 : 規定を満たす : 14.02 : 0. 29 % (表1） N 1 2 3 4 5 6 平均標準偏差 RSD(%) 面積値 29806491 29988546 30023578 29837356 29919046 29975094 29925019 87208 0.291 バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・スウェルチアマリンの定量式スウェルチアマリン(C16H22O10)の量(mg) =WS×(AT / AS) ×5 WS：脱水物に換算したスウェルチアマリン標準品の秤取量*(mg) AT ：試料溶液中のスウェルチアマリンピーク面積 AS ：標準溶液中のスウェルチアマリンピーク面積 *スウェルチアマリン標準品は別途水分を測定しておく http://www.gls.co.jp/hplc.html GL Sciences LC Technical Note センブリ測定例前処理例センブリ抽出液試料－中末に粉砕－秤量 1.0 g －メタノール 40 mL 2. Swertiamarin 2 200 －振とう 15 min －遠心分離残渣上清 mAU －メタノール 40 mL 100 －振とう 15 min －遠心分離上清残渣 0 －メタノールで100 mL に定容－この液を5 mLとり、移動相で20 mLに定容 0 10 20 30 Time (min) HPLC-UV 分析装置：GL-7400 シリーズ 1 番号 1 2 3 2 5 品名キャリアリザーバー PDA検出器ポンプカラムオーブンオートサンプラー型番 GL-7480 GL-7452A GL-7410 GL-7430 GL-7420 4 2 5 3 HPLCカラム： Inertsil ODS-3 5μm, 150 × 4.6 mm I.D. Cat.No. 5020-01731 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.024(533)2244 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.045(475)1144 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(291)5200 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.043(248)2485 FAX.048(667)1656 FAX.045(475)1145 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(291)2552 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東大東筑千北横名広九京営業阪支北営業波営業葉営業関東営業浜営業古屋営業島営業州営業部店所所所所所所所所ジーエルサイエンス LC テクニカルノート Structures are created using Chemistry 4-D Draw which is provided by ChemInnovation Software, Inc.