LC Technical Note 第15改正日本薬局方に準拠した 15改正日本薬局方に準拠した センブリ中スウェルチアマリンの分析 GL Sciences Inc. 今回は日本固有の生薬であるセンブリの分析をご紹介します。 今回は日本固有の生薬であるセンブリの分析をご紹介します センブリは苦味健胃剤として、食欲増進、胃液分泌促進等の効能 があり、その名の由来は千度振り出しても苦味があることからつ けられたとされています。 第15改正日本薬局方で、センブリの苦味成分であるスウェルチ アマリンは生薬の乾燥物に対し、2.0 %以上含むこととされており、 定量法としてHPLCが採用されています。HPLCのシステム適合 試験には分離度や再現性の規定があり これを満たしたシステム 試験には分離度や再現性の規定があり、これを満たしたシステム で分析を行わなければなりません。GL-7400 HPLCシステムを用 いることにより適合性の規定を満たし、センブリを良好に分析でき ましたのでご報告します。 (Y.Tanaka) O mAU 78 O HO O O 200 250 Glc 300 350 波長[nm] スウェルチアマリンのUV-スペクトルと構造式 標準溶液測定例 1 80 100 1. Theophylline 100 mg/L 2. Swertiamarin 100 mg/L HPLC条件 2 mAU 60 カラム 40 溶離液 0 20 2 流量 カラム温度 検出 注入量 0 2 4 6 Time (min) 8 10 12 :Inertsil ODS-3 (5μm, 150×4.6 mm I.D.) :A) CH3CN B) H2O A / B = 9 / 91, v / v (mixed by a gradient mixer) :1.0 mL/min* :50℃ :PDA 238 nm :10μL * スウェルチアマリンの保持時間が約12分 になるよう流量を調節しました。 システム適合性試験 ・テオフィリン、スウェルチアマリンの順に溶出されること。 ・その分離度は10以上であること。 ・分析を6回繰り返すとき、スウェルチアマリンのピーク面積 の相対標準偏差が1.5%以下であること。 表 1 再現性 今回の結果 溶出順 分離度 相対標準偏差 : 規定を満たす : 14.02 : 0. 29 % (表1) N 1 2 3 4 5 6 平均 標準偏差 RSD(%) 面積値 29806491 29988546 30023578 29837356 29919046 29975094 29925019 87208 0.291 バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ スウェルチアマリンの定量式 スウェルチアマリン(C16H22O10)の量(mg) =WS×(AT / AS) ×5 WS:脱水物に換算したスウェルチアマリン標準品の 秤取量*(mg) AT :試料溶液中のスウェルチアマリンピーク面積 AS :標準溶液中のスウェルチアマリンピーク面積 *スウェルチアマリン標準品は別途水分を測定しておく http://www.gls.co.jp/hplc.html GL Sciences LC Technical Note センブリ測定例 前処理例 センブリ抽出液 試料 -中末に粉砕 -秤量 1.0 g -メタノール 40 mL 2. Swertiamarin 2 200 -振とう 15 min -遠心分離 残渣 上清 mAU -メタノール 40 mL 100 -振とう 15 min -遠心分離 上清 残渣 0 -メタノールで100 mL に定容 -この液を5 mLとり、 移動相で20 mLに定容 0 10 20 30 Time (min) HPLC-UV 分析装置:GL-7400 シリーズ 1 番号 1 2 3 2 5 品名 キャリアリザーバー PDA検出器 ポンプ カラムオーブン オートサンプラー 型番 GL-7480 GL-7452A GL-7410 GL-7430 GL-7420 4 2 5 3 HPLCカラム: Inertsil ODS-3 5μm, 150 × 4.6 mm I.D. Cat.No. 5020-01731 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。 お近くの営業所や カスタマーサポートセンター までお気軽にお問い合わせください。 ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号 新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.024(533)2244 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.045(475)1144 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(291)5200 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.043(248)2485 FAX.048(667)1656 FAX.045(475)1145 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(291)2552 カスタマーサポートセンター T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東 大 東 筑 千 北 横 名 広 九 京 営 業 阪 支 北 営 業 波 営 業 葉 営 業 関 東 営 業 浜 営 業 古 屋 営 業 島 営 業 州 営 業 部 店 所 所 所 所 所 所 所 所 ジーエルサイエンス LC テクニカルノート Structures are created using Chemistry 4-D Draw which is provided by ChemInnovation Software, Inc.
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