SPE Technical Note 17 SAX/PSAミニカラムによる残留農薬の分析 GL Sciences Inc. 1990年代はじめに、米国FDAでSAX/PSA積層ミニカラムを用いる迅速スクリーニング分析法が、LUKEⅡ法として開発されました。我が国でも有用性の高いスクリーニング分析法として評価され、利用されています。下図では、FDAのLUKE Ⅱ法を参考に、残留農薬分析を迅速に処理するため抽出溶媒に酢酸エチルを使用した例を紹介しています。 1. 固相前処理のフロー図【SAX/PSAミニカラムによる残留農薬の前処理例】均一化試料 20 g 酢酸エチル 80 mLおよび無水硫酸ナトリウム50 gを加えてホモジナイズ吸引ろ過（No.5Aろ紙、ひだ折り、必要に応じてろ過助剤を使う）ろ紙上の残留物は酢酸エチル50 mLで洗うろ液と洗液を合せる濃縮 40 ℃以下で減圧濃縮、溶媒留去コンディショニングアセトニトリル / n-ヘキサン（3：7） 10 mL 残留物にアセトン / n-ヘキサン（3：7） 5 mLを加えて溶解 InertSep SAX/PSA (500 mg/500 mg/6 mL) or (500 mg/500 mg/20 mL) 流出液を集める溶出アセトン / n-ヘキサン（3：7） 10 mL 溶媒除去窒素気流下、40 ℃ 2 mL 定容 GC/MS 注 )文献情報などをもとにジーエルサイエンスで作成した考案メソッドです｡参考文献： Journal of Health Science, 51(5) 617-627(2005) バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html GL Sciences SPE Technical Note 2. 固相抽出関連製品【InertSep® SAX/PSA】 InertSep SAX/PSA は、SAX とPSA の二層カートリッジです。 InertSep SAX は、トリメチルアミノプロピル基をシリカゲルに結合し､InertSep PSA は、エチレンジアミンN プロピル基をシリカゲルに結合した固相です。2層にすることにより、残留農薬分析等のクリーンアップ用に適しています。 InertSep® PSA InertSep® SAX Si-(CH2)3-N+-(CH3)3 平均粒子径炭素量表面積細孔容積細孔径イオン交換容量 pKa pH使用範囲備考：：：：：：：：： 45 µm 10 % 450 ㎡/g 0.7 mL/g 60 Å 0.7 meq/g (-) 2～8 OH-イオン対 Si-(CH2)3-N-(CH2)2-NH2 H 品名 InertSep SAX/PSA 今回のおすすめ平均粒子径炭素量表面積細孔容積細孔径イオン交換容量 pKa pH使用範囲：：：：：：：： 65 µm 11.5 % 450 ㎡/g 0.7 mL/g 60 Å 1.5 meq/g (10.1, 10.9) 2～8 カラムサイズ入数 Cat.No. 250 mg / 250 mg / 3 mL 50本 5010-68100 500 mg / 500 mg / 6 mL 30本 5010-68101 500 mg / 500 mg / 20 mL 20本 5010-68104 1 g / 1 g / 20 mL 20本 5010-68105 【GL-SPE自然落下マニホールド】自然落下の固相抽出を行う際に最適な、簡便で安価なマニホールドです。ポリプロピレン製の一体型ルアーフィッティング・デリバリーチップを24本付属しています。品名 GL-SPE自然落下マニホールド入数 Cat.No. 一式 5010-50430 【アダプター付エンプティリザーバー】エンプティリザーバーにあらかじめ固相カラム接続用アダプターが取付けてあるため､便利です｡品名今回のおすすめ 1,3,6 mL用アダプター付25 mLリザーバー 12,20 mL用アダプター用50 mLリザーバー 60 mL用アダプター用200 mLリザーバー入数 Cat.No. 12本 12本 12本 5010-60015 5010-60016 5010-60017 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(534)2191 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(738)6633 F A X. 0 3 ( 5 3 2 3 ) 6 6 2 2 F A X. 0 6 ( 6 3 5 7 ) 4 5 8 0 F A X. 0 4 5 ( 9 8 5 ) 7 9 0 1 F A X. 0 2 4 ( 5 3 6 ) 1 5 1 8 F A X. 0 2 9 ( 8 5 8 ) 3 7 8 0 F A X. 0 4 3 ( 2 4 8 ) 2 4 8 5 F A X. 0 4 8 ( 6 6 7 ) 1 6 5 6 F A X. 0 5 2 ( 9 3 1 ) 1 8 1 4 F A X. 0 8 2 ( 2 3 3 ) 1 1 1 0 F A X. 0 9 2 ( 7 3 8 ) 6 6 3 6 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 F A X. 0 4 ( 2 9 3 4 ) 3 3 6 1 東大横東筑千北名広九京営業阪支浜支北営業波営業葉営業関東営業古屋営業島営業州営業部店店所所所所所所所ジーエルサイエンス SPE テクニカルノート