LC Technical Note グラジエント分析におけるベースラインの変動～エムポアTM ディスクによる溶離液の精製～ 153 GL Sciences Inc. 高速液体クロマトグラフィー(HPLC)によるグラジエント分析では、予期しない不明なピークが溶出し分離や定量に影響を与えることがあります。この不明なピークは、溶離液に使用する水の汚れ・溶離液瓶の汚れ・カラムの汚れ・装置内部の汚れなど様々な要素によって引き起こされると考えられています。また、その他の要因として、溶離液に添加する試薬に含まれる不純物が、カラムに保持されピークとして溶出することもあります。今回、溶離液中の添加剤由来の不純物によって引き起こるベースラインの変動を軽減させる方法の一つとして、エムポアディスク（SDB-XD）を使用した例について紹介します。 (R. Hirano) エムポアディスクの使用例（第十六改正日本薬局方第一追補ブロチゾラム純度試験分析条件） 0 mAU 2 －①（イオンペア試薬あり）－②（イオンペア試薬なし）－③（イオンペア試薬あり、SDB-XDろ過） 0 10 Time (min) 20 イオンペア試薬の有無によってサンプルを注入しなくても多くのピークが検出されていることが分かります。（①と②の比較） SDB-XDを使用すると、多くのピークが除去できていることが分かります。（①と③の比較）・・・・・・ HPLC 条件システムカラム温度検出器注入量流速 GL7700 HPLC system InertSustain C8 5 μm 150 mm×3.9 mm I.D. 40℃ UV 242 nm 0 μL 2.0 mL/min 時間（分）溶離液Ａ（％）溶離液Ｂ（％） 0.00 63 37 4.00 15.00 15.01 63 12 63 37 88 37 20.00 63 37 溶離液 ① 溶離液Ａ： 1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.84 gを水1,000 mLに溶かす。溶離液Ｂ： 1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム0.46 gを水250 mL及びアセトニトリル750 mLに溶かす。 ② 溶離液Ａ：水溶離液Ｂ：水250 mL及びアセトニトリル750 mLに溶かす。 ③ 溶離液Ａ： 1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム1.84 gを水1,000 mLに溶かし、エムポアディスクSDB-XDでろ過する。溶離液Ｂ： 1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム0.46 gを水250 mLに溶かし、エムポアディスクSDB-XDでろ過する。ろ液250mLをアセトニトリル750mLに溶かす。バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html GL Sciences LC Technical Note エムポアディスクの操作方法 Empore SDB-XD (47 mm) アセトン 10 mL 吸引・乾燥 2-プロパノール 10 mL 吸引・乾燥メタノール 20 mL メタノール約1 mLを吸引し、３０秒浸透メタノールが表面に少量残るように吸引* 水 20 mL 水が表面に少量残るように吸引* 溶離液（水系）** 20 mL 溶離液が表面に少量残るように吸引ビーカーの交換溶離液（水系）** 必要量吸引ろ液（溶離液として使用）廃液エムポアディスク SDB-XD *乾燥させてしまった場合はもう１度メタノールを加えて下さい **1-ヘプタンスルホン酸ナトリウム水溶液（1.84 g/L） 47mm 20枚入 Cat.No. 5010-30046 全ての不純物を除去できるわけではありません。予めご了承下さい。ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(534)2191 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(738)6633 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.045(985)7901 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.043(248)2485 FAX.048(667)1656 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(738)6636 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東大横東筑千北名広九京営業阪支浜支北営業波営業葉営業関東営業古屋営業島営業州営業部店店所所所所所所所データに起因して生じたいかなる損害に対しても、当社は責任を負うものではありません。また、記載事項を予告なしに改訂する場合があります。あらかじめご了承ください。ジーエルサイエンス LC テクニカルノート