LC Technical Note HPLC-ECDによる海水中のヨウ化物イオンの分析 106 GL Sciences Inc. 本報ではより簡便な方法として、逆相HPLCとダイヤ 今回は、高速液体クロマトグラフィー (HPLC) と電気化 学検出器(ECD)を用いたヨウ化物イオンの分析法をご モンド電極を搭載した電気化学検出器を組み合わせた 紹介します。 分析法をご紹介いたします。分離については、イオン ヨウ化物イオンの分析では、イオンクロマトグラフィーで ペア試薬を含む移動相条件下において、ヨウ化物イオ の分離後に、銀電極を搭載した電気化学検出器や誘導 ンをODSカラムに良好に保持させることができました。 結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)で検出・定量する また検出には、研磨を行う必要がなくメンテナンス性に 方法が一般的です しかし 銀電極は電極の定期的な 方法が一般的です。しかし、銀電極は電極の定期的な 優れたダイヤモンド電極を搭載した電気化学検出器を 研磨が必要、イオンクロマトグラフやICP-MSは装置の価 使用しました。この方法により、海水中のヨウ化物イオ 格が高価、とそれぞれ欠点があります。 ン濃度を検出・定量することができました。 (C. Aoyama) 標準液測定例 1. Iodide ion (I-) 1 μmol/L HPLC条件 nA 100 120 140 1 160 180 カラム 溶離液 1 80 流量 カラム温度 検出 検出 注入量 : Inertsil ODS-4 (5μm, 150×3.0 mm I.D.) : A) Phosphate buffer※ : B) CH3CN A/B = 65/35, v/v : (Mixed by a gradient mixer) : 0.4 mL/min : 35 ℃ : ECD 1000 mV vs. Ag/AgCl : (ED723, Diamond) : 10 μL 40 60 ※ Phosphate buffer: 水 1 L に、リン酸ニ水素ナトリウム(2水和物)1.56 g 、 リン酸水素二ナトリウム(12水和物)3.58 g、及び塩化 ヘキサデシルトリメチルアンモニウム0.32 g を溶かした もの。 0 2 4 6 8 10 Ti Time ( i ) (min) 電位とピーク面積の関係 検量線 2 ピーク面積 ピーク面積 R = 0.999 0 999 600 800 1000 1200 1400 電位(mV vs. Ag/AgCl) バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ 0 0.5 1 1.5 2 濃度 (μmol/L) http://www.gls.co.jp/hplc.html 2.5 GL Sciences LC Technical Note <海水を測定した時のクロマトグラム> 採取した海水は、0.45μmのメンブレンフィルターでろ過したものを試料溶液としました。 観光地の浜辺の海水 1. Iodide ion (I-) 1. Iodide ion (I-) 定量結果:201 nmol/L 定量結果:93 nmol/L 100 100 都市部漁港の海水 1 60 60 80 80 nA nA 1 0 2 4 6 Time (min) 8 10 0 2 4 6 Time (min) 8 10 使用装置 電気化学検出器 ED723 Cat.No. 6001-72300 ■ 測定方式: アンペロメトリック、パルスアンペロメトリック、スキャン ■ メンテナンス性に優れたダイヤモンド電極を使用可能 ■ セルオーブン標準搭載 (20~45℃) Inertsil ODS-4 (5μm, 150 x 3.0 mm I.D.) 分析カラム: Cat.No. 5020-03925 メンブレンフィルター: GLクロマトディスク 25P 0.45μm Cat.No. 5040-28542 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。 お近くの営業所や カスタマーサポートセンター までお気軽にお問い合わせください。 ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/hplc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号 新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(533)2244 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(291)5200 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.045(985)7901 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.043(248)2485 FAX.048(667)1656 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(291)2552 カスタマーサポートセンター T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東 大 横 東 筑 千 北 名 広 九 京 営 業 阪 支 浜 支 北 営 業 波 営 業 葉 営 業 関 東 営 業 古 屋 営 業 島 営 業 州 営 業 部 店 店 所 所 所 所 所 所 所 ジーエルサイエンス LC テクニカルノート
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