HPLC-ECDによる海水中のヨウ化物イオンの分析 - ジーエルサイエンス

LC Technical Note
HPLC-ECDによる海水中のヨウ化物イオンの分析
106
GL Sciences Inc.
本報ではより簡便な方法として、逆相HPLCとダイヤ
今回は、高速液体クロマトグラフィー (HPLC) と電気化
学検出器(ECD)を用いたヨウ化物イオンの分析法をご
モンド電極を搭載した電気化学検出器を組み合わせた
紹介します。
分析法をご紹介いたします。分離については、イオン
ヨウ化物イオンの分析では、イオンクロマトグラフィーで
ペア試薬を含む移動相条件下において、ヨウ化物イオ
の分離後に、銀電極を搭載した電気化学検出器や誘導
ンをODSカラムに良好に保持させることができました。
結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)で検出・定量する
また検出には、研磨を行う必要がなくメンテナンス性に
方法が一般的です しかし 銀電極は電極の定期的な
方法が一般的です。しかし、銀電極は電極の定期的な
優れたダイヤモンド電極を搭載した電気化学検出器を
研磨が必要、イオンクロマトグラフやICP-MSは装置の価
使用しました。この方法により、海水中のヨウ化物イオ
格が高価、とそれぞれ欠点があります。
ン濃度を検出・定量することができました。
(C. Aoyama)
標準液測定例
1. Iodide ion (I-) 1 μmol/L
HPLC条件
nA
100 120 140 1
160 180
カラム
溶離液
1
80
流量
カラム温度
検出
検出
注入量
: Inertsil ODS-4
(5μm, 150×3.0 mm I.D.)
: A) Phosphate buffer※
: B) CH3CN
A/B = 65/35, v/v
: (Mixed by a gradient mixer)
: 0.4 mL/min
: 35 ℃
: ECD 1000 mV vs. Ag/AgCl
: (ED723, Diamond)
: 10 μL
40
60
※ Phosphate buffer:
水 1 L に、リン酸ニ水素ナトリウム(2水和物)1.56 g 、
リン酸水素二ナトリウム(12水和物)3.58 g、及び塩化
ヘキサデシルトリメチルアンモニウム0.32 g を溶かした
もの。
0
2
4
6
8
10
Ti
Time
( i )
(min)
電位とピーク面積の関係
検量線
2
ピーク面積
ピーク面積
R = 0.999
0 999
600
800
1000
1200
1400
電位(mV vs. Ag/AgCl)
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0
0.5
1
1.5
2
濃度 (μmol/L)
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2.5
GL Sciences LC Technical Note
<海水を測定した時のクロマトグラム>
採取した海水は、0.45μmのメンブレンフィルターでろ過したものを試料溶液としました。
観光地の浜辺の海水
1. Iodide ion (I-)
1. Iodide ion (I-)
定量結果:201 nmol/L
定量結果:93 nmol/L
100
100
都市部漁港の海水
1
60
60
80
80
nA
nA
1
0
2
4
6
Time (min)
8
10
0
2
4
6
Time (min)
8
10
使用装置
電気化学検出器 ED723
Cat.No. 6001-72300
■ 測定方式: アンペロメトリック、パルスアンペロメトリック、スキャン
■ メンテナンス性に優れたダイヤモンド電極を使用可能
■ セルオーブン標準搭載 (20~45℃)
Inertsil ODS-4 (5μm, 150 x 3.0 mm I.D.)
分析カラム:
Cat.No. 5020-03925
メンブレンフィルター:
GLクロマトディスク 25P 0.45μm
Cat.No. 5040-28542
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