中性子散乱実験１．中性子散乱実験の基本中性子減速中性子輸送中性子単色化中性子検出２．中性子カメラ３．中性子分光中性子散乱実験中性子反射の原理 (I) 中性子反射の原理 (II) 中性子反射の原理 (III) 強め合う: 2 D sin θ= λ/ n × 整数波長 λ 入射角反射角屈折率 n 中性子反射の原理 (IV) 磁気散乱長=磁気モーメント屈折率密度偏極中性子核散乱長=物質反射率 R (ni ,di, Q), i = 1,2.....N 中性子の透過性・透過率 T = exp(-nσat) * 原子数密度 n (cm-3), 吸収断面積 σa (cm2) 試料厚み t (cm) e.g. Feの場合 n = 8.46×1022, σa = 8.54×10-24 (@ λ = 0.6 nm) T = 1/e → t = 1.38 cm e.g. Alの場合 n = 6.02×1022, σa = 0.771×10-24 (@ λ = 0.6 nm) T = 1/e → t = 21.5 cm モデル試料によるsimulation 反射プロフィル周期を現すピーク全反射領域 2π 強磁性状態 2d 反強磁性状態 2π d 干渉縞 [Fe (30 A) / Cr (10 A)] -> d = 40 A KENS PORE偏極中性子反射率計 detector spin flipper shutter polarizer sample analyzer A, beam monitor; B, beam shutter; C, beam narrower; D, polarizer; E, spin flipper; F, electro magnet and sample gonio; G, analyzer; H, 3He single detector; I 3He squashed detectors; J. beam stop. 偏極中性子反射率計 PORE バルクNi表面からの偏極中性子反射電子1個が持つスピン磁気モーメントの 5/100 中性子小角散乱粉末回折プロファイル（計算）（例）Pd微粒子（fcc構造） 8 I(q) (arb. units) 6 4 Wulff多面体サイズ〜5 nm 2 0 0 20 40 60 80 -1 q (nm ) 4π 2θ q= λ sin( 2 ) 小角散乱プロファイル（計算）（log scale） Wulff多面体 4 10 3 I(q) (arb. units) 10 2 10 1 10 0 10 -1 10 nuclear+magnetic nuclear -2 10 0.1 1 -1 10 q (nm ) Pd微粒子の磁性研究より 4π 2θ q= λ sin( 2 ) 中性子小角散乱法 2次元検出器非結晶の小角散乱 I • 非結晶の原子分布と対応する散乱関数 I(q) 2π/D ρ(r) a 0 2π/a q 小角散乱と他の回折ピークとの関係は同等でなくなる。非結晶の小角散乱 II • 多段階の階層構造を持つ非結晶の原子分布と対応する散乱関数 I(q) D2 D1 ρ(r) 2π/D 2π/D12π/D2 2π/a q 典型的な散乱関数の形を示した。常に階段構造を持つ訳ではない。非結晶の小角散乱 III 球状粒子、円盤状粒子、棒状粒子の散乱関数 101 100 10-1 I(q)/(ρ0v)2 • 10-2 rod -3 10 10-4 disk 10-5 sphere 10-6 10-7 0.1 2 4 6 8 1 2 4 qRg 6 8 10 2 4 6 8 100 円盤状粒子と棒状粒子の散乱関数は4π方向に平均化されている。非結晶の小角散乱 IV サイズ分布 (対数正規関数) のある球状粒子系の散乱関数 105 0.20 104 σ=0 sphere R0=50 nm 3 10 102 I(q) (arb. units) 0.15 n(R) • σ=0.05 0.10 σ=0.10 σ=0.15 0.05 σ=0.2 1 10 100 10-1 σ=0.20 10-2 10 -3 σ=0.15 10-4 σ=0.10 10-5 σ=0.05 σ=0 -6 0.00 0 10 20 40 60 R (nm) 80 100 10-7 2 0.01 4 6 0.1 2 4 6 -1 1 2 4 6 10 q (nm ) サイズ分布の幅が大きいと散乱関数の細かい振動は消失する。中性子小角散乱法の課題小角散乱装置 SANS-J (JRR-3) Sample 10 m L = 1.5 ~ 10 m Collimators Neutron Guides 10 deg 2D-PSD 58 cm diameter 5 mm x 5 mm resolution φ20,... Beam Stopper Cold Neutrons Velocity Selector Δλ/λ = 8.5 ~ 30 % T = 75 % q = 0.01 ~ 6 nm-1 D = 2π/q = 1 ~ 600 nm Small Angle Neutron Scattering (SANS) 試料環境 (insitu experiment) 多様な試料環境の制御が容易マグネット, 冷凍機試料交換機 (室温) 試料交換機 (恒温) 引張り試験機中性子の透過性・透過率 T = exp(-nσat) * 原子数密度 n (cm-3), 吸収断面積 σa (cm2) 試料厚み t (cm) e.g. Feの場合 n = 8.46×1022, σa = 8.54×10-24 (@ λ = 0.6 nm) T = 1/e → t = 1.38 cm e.g. Alの場合 n = 6.02×1022, σa = 0.771×10-24 (@ λ = 0.6 nm) T = 1/e → t = 21.5 cm 開発・評価された光学素子群フレネル断面形状両凹面型曲面ミラーマイクロプリズム磁気レンズ信号処理回路制御計算機検出部同心円二重高圧電源陽極抵抗分割読出型画像検出システム超伝導体の量子化磁束観察 [110] Bi2Sr2CaCu2O8+d B=500G [001] q 10 10 Intensity [arb. units] qy [nm-1] Disappearance of Bragg peaks 5 0.1 q01 0 q10 q 20 q 30 4 10 q 40 3 10 q 50 2 10 Experimental data Nonlocal 1 10 - 0.1 0 10 0 0.1 qx [nm-1] 0.2 2 3 4 5 6 7 8 q [nm-1] 9 0.1 2 T=60K T=4K Nb (T=3.3K, B=537G) Intensity (arb. units) 100 lattice melting 80 60 40 Tc 20 0 0 SANS-J, JRR-3 20 40 60 T(K) 80 100 Ni微粒子の偏極中性子小角散乱 20 nm 160 160 H I-I - 140 140 130 130 120 TEM像 120 110 110 100 100 90 + I + I 150 y (ch) y (ch) 150 90 0.625 mm/ch 0.625 mm/ch 80 80 90 100 110 120 130 140 150 160 90 170 100 110 120 160 Ni: fcc構造 140 150 160 170 140 150 160 170 160 - + - I- - I I 150 -I+ 140 140 130 130 120 (I -I )/2 120 110 110 100 100 90 90 0.625 mm/ch 80 + (I- + I + )/2 150 y (ch) y (ch) 130 x (ch) x (ch) 0.625 mm/ch 80 90 100 110 120 130 x (ch) 140 150 160 170 90 100 110 120 130 x (ch) 集光型偏極中性子小角散乱システム集光型中性子小角散乱法による観察 SiO2 粒子(粒径〜1 μm) 11 10 10 10 10 10 F-SANS Hipresica I μm 1050 Y(ch) 10 F-SANS Silica (1 μm) P-SANS Cell only P-SANS Silica (1 μm ) 1000 950 900 9 850 Gain〜100 1100 7 P-SANS Hipresica I μm X (ch) 1000 950 900 6 10 -4 10 300 350 400 450 500 1050 8 Y (ch) I(q) (arb. units) 10 1100 12 2 4 6 8 -3 2 4 6 8 10 10 -1 q (nm ) -2 2 4 6 8 -1 10 850 300 350 400 450 500 X (ch) Pinhole-SANS Focusing-SANS q領域の拡大 U-SANS (Bonse-Hart) パルス小角散乱装置 SWAN, KENS • • Cover wide Q-range, 0.007 A-1≤ Q ≤ 20 A-1, in one shot Powerful for observations of several tens Å correlations Sr3Fe2O7-δ shows charge disproportionation phenomenon, 2Fe4+ → Fe3+ + Fe5+. The magnetic clusters are formed during charge disproportionation process. 0.01 0.1 -1 Q [Å ] 1 10 SWAN Sample Chamber Small-angle detector bank (3.3m) 2nd small-angle detector bank (2.1m) Medium-angle detector bank (1.1m) High-angle detector bank (0.5m) Mo d e ra to r- to -Sa mple Dista n ce Sa mple -to-De te ctor Dista n ce Q-ra ng e Q-re so lu tion (ΔQ/ Q) Sa mple Size (Be a m Size) Sa mple Equip men t 13. 2 m 3.3 m (3He 48 PSDs ) 2.1 m (3He 32 PSDs ) 1.1 m (3He 48 sin gle) 0.5 m (3He 96 PSDs ) -1 0.0 07 – 20 Å 0.3 a t 0.0 07 20mm x 20mm Cryo sta t ( 4 K to 28 0 K ) The rm a l ba th ( 25 0 K to 40 0K ) IR fun ac e ( 29 0 K to 77 0 K ) 2nd small-angle detector bank Conceputual design of HI-SANS High performance in wide q range (10-3~102 nm-1) beam stopper guide, polarizer, lens disk chopper, T0 chopper wide angular coverage PSDs PSDs High-resolution detector L1=14.5 m max(L2)=5 m DNP (option) λ=0.1~0.83 nm 大強度型中性子小角散乱装置（HI-SANS@J-PARC）サブナノからミクロンスケールの構造解析ビームストッパーガイド管, 偏極子, レンズ広角領域測定検出器ディスクチョッパー, 検出器 T0 チョッパー高分解能検出器広波長帯（0.2~0.83 nm）の利用試料アクセサリ Research of quantized vortices in superconductors for superconducting nano-devices [110] Bi2Sr2CaCu2O8+d B=500G [001] q 10 10 Intensity [arb. units] qy [nm-1] Disappearance of Bragg peaks 5 0.1 q01 0 q10 q 20 q 30 4 10 q 40 3 10 q 50 2 10 Experimental data Nonlocal 1 10 - 0.1 0 10 0 0.1 qx [nm-1] 0.2 2 3 4 5 6 7 8 q [nm-1] 9 0.1 2 T=60K T=4K Nb (T=3.3K, B=537G) Intensity (arb. units) 100 lattice melting 80 60 40 Tc 20 0 0 SANS-J 20 40 60 T(K) 80 100