No.99

LAAN-J-MS099
GC-MS
Gas Chromatograph Mass Spectrometer
GC/MSを用いた食品中のエチレン分析
Analysis of Ethylene in food with GC/MS
99
エチレンは植物ホルモンの一種であり、野菜や果物の成長促進、じゃがいもの萌芽抑制などの役割があります。
本分析ではりんごから発生するエチレンを分析しました。
実験
りんご5gをヘッドスペース用の20mLバイアル瓶に詰め、80℃で1 時間加温しました。ガスタイトシリンジを用いて
バイアル内の気相部を1mL採取し、GC-MSに注入しました。Table1に分析条件を示します。
Table 1 分析条件
GC-MS：
カラム：
ガラスインサート：
GCMS-QP2010 Ultra
Rt-Q-BOND (長さ30m, 0.32 mm I.D., df=10 μm) ＋Guard column (MS側, 長さ3m, 0.32 mm I.D.)
スプリットインサート(P/N 225-20803-01)
[GC]
注入量：
気化室温度：
カラムオーブン温度：
キャリアガス制御：
試料導入方法：
スプリット比：
キャリアガス：
1 mL
200℃
35 ℃(3分) → (10℃/ 分) → 260℃(5分)
線速度一定(61.6 cm/秒)
スプリット
30
ヘリウム
[MS]
インターフェース温度：
イオン源温度：
測定モード：
イベント時間：
イオン化法：
200℃
200℃
スキャン(m/z 10 - 300)
0.3 秒
EI
分析結果
1-Butanol
Ethyl Acetate
1-Propanol
Ethanol
Acetaldehyde
1.75
Ethylene
2.00
Water
(x10,000,000)
TIC
26.00 (200.00)
2.75 27.00 (200.00)
44.00 (40.00)
43.00 (40.00)
45.00 (200.00)
2.50 31.00 (200.00)
59.00 (200.00)
42.00 (200.00)
70.00 (800.00)
2.25 61.00 (800.00)
56.00 (400.00)
41.00 (400.00)
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
16.0
17.0
18.0
Fig.1 りんごから発生したガスのトータルイオンカレントクロマトグラム(TIC)およびマスクロマトグラム(MC)
19.0
99
(x10,000)
26.00
27.00
(x100,000)
1.50 44.00
43.00
1.25
1.25
1.00
1.00
0.75
0.75
0.50
0.50
(x10,000)
45.00
5.0 31.00
4.0
3.0
2.0
1.0
0.25
0.25
1.5
2.0
2.5
3.0
9.0
9.5
10.0
10.5
11.5
12.0
Acetaldehyde
Ethylene
13.0
Ethanol
(x1,000)
7.0 59.00
42.00
(x1,000)
6.0 70.00
61.00
(x10,000)
1.75 56.00
41.00
6.0
5.0
1.50
5.0
12.5
1.25
4.0
1.00
4.0
3.0
0.75
3.0
2.0
0.50
2.0
1.0
1.0
15.0
15.5
16.0
1-Propanol
16.5
0.25
16.5
17.0
17.5
18.0
Ethyl Acetate
18.0
18.5
19.0
1-Butanol
Fig.2 各成分のMC(拡大)
まとめ
りんごから発生したガスをGC/MSで分析することにより、エチレン含め6成分を同定することができました。また、
マスクロマトグラムよりエチレンのピークは分離良く、高感度で検出されていることが確認できました。
初版発行：2014年 7月
© Shimadzu Corporation, 2014
19.5

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