海水中の微量元素分析サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社キーワード Technical Note EL14003 iCAP Q ICP-MSによるガス希釈導入法を用いたドで行いました。 ICP-MS ／海水／微量元素／安定性試験表1：メソッドパラメーター概要このテクニカルノートでは、 Thermo Scientific™ iCAP™ Qc ICP-MSを用いた海水中の不純物分析について、その検出性能と安定性を報告します。試験の目的海水をガス希釈導入法※により直接導入し、Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Pb, Uを測定しました。海水認証標準物質を測定して認証値との比較と1 µg/Lの添加回収試験を行い、定量値の信頼性を確認しました。また、標準溶液を添加した海水を4時間連続測定し、定量値の安定性を評価しました。パラメーターネブライザー設定 PFA 0.4 mL/min スプレーチャンバー石英製サイクロン型インジェクター石英製内径2.5 mm インターフェイスネブライザーガス流量高周波出力 QCell Heガス流量 Ni製高マトリックス用（Insert: 3.5 mm） 0.2 L/min 1550 W 4.2 mL/min QCell KED設定電圧 +3 V 添加ガス流量（Ar） 0.6 L/min ガス希釈導入法（エアロゾル希釈法）はネブライザーからの試料 ※ 導入量を抑え、チャンバーとトーチの間に希釈ガスとして Arを導入する方法で、海水などの高マトリックス試料を手希釈無しで直接導入できます。プラズマをより堅牢な状態にできるため、酸化物や水酸化物の干渉を抑えられます。しかし、試料が直接チャン結果表 2に各元素のメソッド検出限界（n=10のブランク測定の3 σ）、海水認証標準物質の定量結果を示します。ほとんどの元素は数バー内まで導入されるため、メモリーに注意する必要があります。十 ng/L ∼ 1 ng/L 以下の検出限界値が得られ、Seについても測定試料 0.2 ng/Lの検出限界が得られました。海水の定量値は、すべて下記の海水試料を測定に使用しました。・海水認証標準物質 NASS-6（NRC Canada ）・海水認証標準物質 NASS-6（NRC Canada ）に標準溶液を添加した試料の元素について認証値の範囲内あるいは認証値±10％の範囲内となり、1 µg/Lの添加回収率も100±10％と良好な結果が得られました。また、海水の4時間連続測定（105検体）では、すべての元素で相対標準偏差10％以下という安定した結果を確認しました（図2）。試験内容と手順検量線を作成後、ブランクを10回繰り返し測定し、メソッド検出限界（3 σ）を算出しました。海水認証標準物質および海水に標準液1 µg/Lを添加した試料の測定を行いました。また、海水に Zn 10 µg/L、As, Se, Cd, Pb 2 µg/Lを添加した試料を約4時間連続分析しました。装置と機器構成測定には iCAP Qc ICP-MSを使用しました。主な試料導入系の構成と、機器パラメーターを表1に示します。エアロゾル希釈のため、チャンバーの添加ガス導入ポートより Arガスを導入します（図 1）。添加ガスの流量はマスフローコントローラーにより iCAP Q のソフトウェア Thermo Scientific Qtegra™上で制御されます。また、すべての元素の測定は He KEDコリジョンモードの1メソッまとめ iCAP Q ICP-MSはその強靭なプラズマと QCellテクノロジーによる卓越した干渉除去性能で、 He KEDの1メソッドで海水に含まれる複雑なマトリックスに起因する妨害干渉を除去できます。これにより海水中の微量元素について、優れた検出性能と分析値を提供します。測定元素 m/z Ni Cu Zn As Se Cd Pb U 60 65 66 75 78 111 208 238 （µg/L ） DL 認証値（µg/L ）（µg/L ） NASS6 NASS6 +1 µg/L 添加回収率（% ） 0.03 0.02 0.02 0.02 0.2 0.003 0.0007 0.00002 0.301±0.0025 0.248±0.0025 0.257±0.020 1.43±0.12 ̶ 0.0311±0.0019 0.006±0.002 3（参考値） 0.29 0.29 0.24 1.51 <0.2 0.034 0.0083 3 .17 1.34 1.34 1.23 2.5 1.09 0.965 0.983 4.24 105 105 99.0 99.0 109 93 .1 97.5 107 Technical Note EL14003 表 2：メソッド検出限界、海水認証標準物質の定量結果および添加回収試験結果図1：添加ガス（Ar ）導入ポート 14 12 濃度（µg/L ） 10 66Zn (KEDS) 8 75As (KEDS) 78Se (KEDS) 6 111Cd (KEDS) 4 208Pb (KEDS) 2 0 0 20 40 60 80 100 120 検体数図2：海水（標準液添加試料）の4時間（105 検体）連続測定の安定性結果 Ⓒ 2014 Thermo Fisher Scientific K.K. 無断複写・転載を禁じます。ここに掲載されている会社名、製品名は各社の商標、登録商標です。ここに掲載されている内容は、予告なく変更することがあります。サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社分析機器に関するお問い合わせはこちら TEL 0120-753-670 FAX 0120-753 -671 〒221-0022 横浜市神奈川区守屋町3 -9 E-mail : [email protected] www.thermoscientific.jp E1406