サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 Technical Note EL14008 セラミック D-Torchと iCAP シリーズ ICP発光分光分析装置による有機溶媒中の微量シリコン分析キーワード装置と機器構成 D-Torch ／ ICP-OES ／有機溶媒／微量シリコン D-Torchと iCAP 7400（または7600）Duoモデルを使用しました。センターチューブは有機溶媒用 I.D. 1.0 mmを使用し、測光概要セラミックス製の D-Torchは、石英チューブを短時間で傷める高塩濃度のサンプル測定時や、石英チューブが損傷を受けやすいエンジンオイル中の金属分析などに適したトーチです。石英製のアウターチューブよりも耐久性に優れているため、コストパフォーマンスの向上に貢献するだけでなく、石英に由来するバックグラウンドが問題方向は高感度測定に適している軸方向を選択しました。有機溶媒由来の分子発光干渉とススの生成を抑制するために、補助ガスには10％酸素混合アルゴンガスを使用しました。主な試料導入系の構成と、機器パラメーターを表1に示します。となる微量シリコンの測定にも威力を発揮します。このテクニカルノートでは、セラミックス製 D-TorchとThermo Scientific™ iCAP™ 7000シリーズを用いた有機溶媒中のシリコン分析について、その検出性能を報告します。試験の目的表1：メソッドパラメーターの例（DMFの場合）有機溶媒中のシリコンの微量分析は、有機溶媒の主成分であるパラメーター設定炭素や酸素に起因する多原子イオン（ C O ）の干渉があるため、測定元素 Si ICP質量分析でも難しいアプリケーションです。この試験では、測定波長 251.611 nm 12 16 D-Torchと ICP発光分光分析を使用した場合の有機溶媒中のシリコンの検出限界を求めました。高周波出力プラズマガス流量補助ガス流量測定試料各種有機溶媒でシリコンの検量線用標準試料を調製しました。・ブランク試料：各有機溶媒・標準試料：有機溶媒ベースにシリコン標準溶液を添加して調製ジメチルホルムアミド（DMF ）、ジメチルアセトアミド（DMAc ）、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（PGMEA ）、N-メチルピロリドン（NMP ）、ジメチルスルドキシド（DMSO ）の5種には関東化学社製 Si 1000 mg/L標準溶液を希釈して添加メチルイソブチルケトン（MIB K ）、キシレン（ Xylene ）には CONOSTAN社製オイルベース標準溶液 S-21 500 ppmを希釈して添加セラミック D-Torch ネブライザーガス流量 1150 W 12 L/min Ar:O2=9:1の混合ガス 0.45 L/min 0.4 L/min ポンプ速度 40 rpm 測光方向軸方向トーチインジェクターチャンバーネブライザーポンプチューブ D-Torch 有機溶媒試料用 1.0 mm 有機溶媒用バッフル付サイクロンチャンバーガラス同軸型サンプル用無ドレイン用ファーメドチューブ有機溶媒 DMF DMAc PGMEA 元素 MIBK 波長 [nm] Si 251.611 測光方向軸方向標準偏差σ 検出限界 DL(3 σ ) 定量下限 QL(10 σ ) 0.503 1.510 5.03 0.661 1.983 6 .61 0.487 1.60 4.87 0.914 2 .742 9.14 Xylene NMP DMSO 0.687 2.061 6.87 0.804 2 .412 8 .04 0.655 1.965 6 .55 Technical Note EL14008 表 2：有機溶媒直接導入によるシリコンのメソッド検出限界（単位：µg/L）試験内容標準溶液を測定して検量線を作成後、未知試料としてブランクを 10回繰り返し測定して、標準偏差（σ）、検出限界 DL（3 σ）、定量下限値 QL（10 σ）を求めました。有機溶媒7種類について検討しました。結果表 2に、DMFをはじめとする各種有機溶媒中のシリコンの検出限界を示します。いずれの溶媒種についても3 µg/L 以下の検出限界値が得られ、水溶液ベースとほぼ同等の検出性能が確認できました。図1には、 DMFの検量線およびプロファイルを示しました。まとめ iCAP 7000シリーズ ICP-OESは、セラミックス製 D-Torchと組み合わせて使用することで、有機溶媒直接導入においても、非常に優れたシリコンの検出限界性能と分析値をご提供します。 D-Torchにより、難しいテクニックを要することなく有機溶媒中の微量シリコンの測定が可能です。図1：有機溶媒DMF中のSi 251.611 nm の検量線とサブアレー Ⓒ 2014 Thermo Fisher Scientific K.K. 無断複写・転載を禁じます。ここに掲載されている会社名、製品名は各社の商標、登録商標です。ここに掲載されている内容は、予告なく変更することがあります。サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社分析機器に関するお問い合わせはこちら TEL 0120-753-670 FAX 0120-753 -671 〒221-0022 横浜市神奈川区守屋町3 -9 E-mail : [email protected] www.thermoscientific.jp E1406