Technical Note EL14006 iCAP 7400 ICP発光分光分析装置による不純物元素の迅速分析性能サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社キーワード装置と機器構成 ICP-OES ／迅速分析／精度管理／安定性 iCAP 7400 Duoモデルを使用しました。主な試料導入系の構成と、機器パラメーターを表1に示します。不純物元素の測定には概要このテクニカルノートでは、 Thermo Scientific™ iCAP™ 7400を用いた迅速分析に軸方向測光を用いました。ついて、その検出性能と安定性を報告します。表 2 .メソッド検出限界試験の目的代表的な不純物金属元素12元素について、迅速分析条件を設定し、メソッド検出限界を求めました。また、未知試料を100検体連続測定して、約3時間の安定性を評価しました。測定試料下記の試料を調製しました。・ブランク試料：HNO31%液性・標準試料：HNO31%液性に Al, B, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Ti, Zn（0.1, 0.5, 1.0 mg/L ）を添加元素波長 (nm) MDL (µg/L) Al B Cd Co Cr Cu Fe Mn Ni Pb Ti Zn 396.152 249.773 214.438 228.616 267.716 324.754 259.940 257.610 221.647 220.353 323 .452 213 .856 1.8 1.2 0.3 1.2 1.5 1.2 0.9 0.3 1.8 7.5 1.2 0.6 ・未知試料：HNO31%液性に Al, B, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Ti, Zn（0.1 mg/L ）を添加内標準元素としてすべての試料に Y（0.1 mg/L ）を添加試験内容と手順 ①メソッド検出限界調査ブランク、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L標準試料の4点で検表1.メソッドパラメーターパラメーター設定高周波出力 1150 W プラズマガス流量 12 L/min 補助ガス流量 0.5 L/min ネブライザーガス流量 0.45 L/min 試料置換時間 40秒洗浄時間 20秒測光方向軸方向積分時間 3秒繰り返し測定回数 n=3 ネブライザースプレーチャンバーセンターチューブ高塩濃度用（エアロサルト）水溶液試料用（サイクロンチャンバー）高塩濃度用 2 mm 量線を作成後、ブランクの10回繰り返し測定を行い、メソッド検出限界（3 σ）を算出しました。 ②安定性試験未知試料を100検体連続測定して安定性を確認しました。また、 QC標準試料として、0.5 mg/Lを10検体ごとに測定し回収率を確認しました。まとめ ①メソッド検出限界調査 iCAP 7000シリーズ ICP-OES は、迅速分析においても非表 2に、各元素の測定波長とメソッド検出限界（n=10のブランク常に優れた検出性能と安定性を提供するだけではなく、測定の3 σ）を示します。積分時間3秒に対し、いずれの元素にお Thermo Scientific Qtegra™ソフトウェアの精度管理機能によいても µg/Lオーダーの検出限界値が得られました。オートサンプり測定結果を視覚的に捉えやすくして、測定者への安心感をもたラーを用いた1検体あたりの分析に要する時間は試料置換時間、らします。 Technical Note EL14006 結果洗浄時間を含めて92秒でした。 ②安定性試験結果図1に、測定全体における内標準元素 Yの回収率、および QC標準試料（0.5 mg/L ）の Pbの回収率を示します。測定全体における内標準元素の相対標準偏差（RSD ）は0.7%、未知試料0.1 mg/L の各元素の定量値の相対標準偏差（RSD ）は2 %未満でした。図1. 連続試験における内標準元素（Y ）の回収率および QC標準試料（0 .5 mg/L ）の Pbの回収率（% ） Ⓒ 2014 Thermo Fisher Scientific K.K. 無断複写・転載を禁じます。ここに掲載されている会社名、製品名は各社の商標、登録商標です。ここに掲載されている内容は、予告なく変更することがあります。サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社分析機器に関するお問い合わせはこちら TEL 0120-753-670 FAX 0120-753 -671 〒221-0022 横浜市神奈川区守屋町3 -9 E-mail : [email protected] www.thermoscientific.jp E1406