Technical Note EL14005 iCAP シリーズ ICP発光分光分析装置による 硫酸中の微量金属分析 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 キーワード 試験内容と手順 ICP-OES ／硫酸10% ／微量不純物／安定性試験 ①メソッド検出限界調査 ブランク、1 mg/L標準試料の2点で検量線を作成後、ブランクを 概要 このテクニカルノートでは、 Thermo Scientific™ iCAP™ 7000シリーズを用いた硫 酸中の不純物分析について、 その検出性能と安定性を報告します。 10回繰り返し測定し、メソッド検出限界（3 σ）を算出しました。 ②1時間の連続導入安定性試験 ①の測定後、1 mg/L標準試料を連続1時間導入しました。この間、 10分ごとに測定を行い、定量値を算出しました。 試験の目的 代表的な不純物金属元素6元素について、硫酸10 %試料を直接 装置と機器構成 導入した場合のメソッド検出限界を求めました。また、標準を添 測定には iCAP 7400（または7600）Duoモデルを使用し、軸方 加した硫酸10 %試料を1時間連続導入して、定量値の安定性を評 向測光にて微量元素を測定しました。試料導入系には高塩濃度 価しました。 試料用キットを用いました。粘性の高い硫酸の導入には、高塩濃 度用ネブライザーとバッフルチャンバーが適しています。主な試 料導入系の構成と、機器パラメーターを表1に示します。 測定試料 下記の2試料を調製しました。 ・ブランク試料：H2 SO4 10 %液性 ・1 mg/L標準試料：H2 SO4 10 %液性に Al, Cd, Ni, Cr, K, Na （1 mg/L ）を添加したもの 表1：メソッドパラメーター パラメーター 設定 高周波出力 1250 W プラズマガス流量 12 L/min 補助ガス流量 0.5 L/min ネブライザーガス流量 試料置換時間 測光方向 積分時間 繰り返し測定回数 ネブライザー スプレーチャンバー センターチューブ 0.65 L/min 45秒 軸方向 低波長 15秒 高波長 10秒 n=3 高塩濃度試料用（エアロサルト） 高塩濃度試料用（バッフルチャンバー） 高塩濃度試料用 2.0 mm 表 2：硫酸10％におけるメソッド検出限界 元素 波長 (nm) MDL (µg/L) Al Cd Cr K Na Ni 396.152 214.438 267.716 766.49 588.995 221.647 2.0 0.08 0.69 1.3 1.1 0.69 試料名 測定時刻 1 ppm-0 min 1 ppm-10 min 1 ppm-20 min 1 ppm-30 min 1 ppm-40 min 1 ppm-50 min 1 ppm-60 min 14:43 14:53 15:03 15:13 15:23 15:33 15:43 Al Cd Cr K Na Ni 396 .152 nm 214 .438 nm 267.716 nm 766 .490 nm 588 .995 nm 221.647 nm 1.007 1.007 1.01 1.008 1.006 1.008 1.008 1.008 0.001 0 .12 1.002 1.001 1.003 0.999 1.000 1.000 0.991 0 .999 0.004 0 .38 1.007 1.007 1.008 1.004 1.004 1.006 1.002 1.005 0.002 0.21 1.01 1.007 1.016 1.011 1.01 1.013 1.016 1.012 0.003 0 .33 1.009 1.009 1.014 1.007 1.008 1.01 1.011 1.010 0.002 0.23 1.002 1.002 1.005 1.000 1.001 1.002 0.994 1.001 0.003 0 .33 平均 標準偏差 %RSD Technical Note EL14005 （濃度の単位：mg/L ） 表3：硫酸10％マトリックス1 mg/L標準液の1時間連続導入の安定性結果 結果 ①硫酸10 %マトリックスにおける検出限界 表 2に、各元素の測定波長とメソッド検出限界（n=10のブランク 測定の3 σ）を示します。いずれの元素についても µg/Lオーダー の検出限界値が得られ、水溶液ベースとほぼ同等の検出性能が 確認されました。 図1に、代表的な検量線およびプロファイル（Cd ）を示しました。 ②硫酸10 %マトリックス試料の1時間連続導入安定性 1 mg/L標準試料を1時間連続導入し、10分ごとに7回測定した定 量値を表3に示します。相対標準偏差で0.5%以下という、非常 に安定した結果を確認しました。 まとめ iCAP 7000 シリーズ ICP-OESは、その強靭なプラズマにより、 硫酸10 %マトリックスのような非常に粘性の高い試料において も、高い検出性能と安定性に優れた分析値を提供します。 図1：硫酸10％における Cd 214.438 nmの検量線とサブアレー プロット Ⓒ 2014 Thermo Fisher Scientific K.K. 無断複写・転載を禁じます。 ここに掲載されている会社名、製品名は各社の商標、登録商標です。 ここに掲載されている内容は、予告なく変更することがあります。 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 分析機器に関するお問い合わせはこちら TEL 0120-753-670 FAX 0120-753 -671 〒221-0022 横浜市神奈川区守屋町3 -9 E-mail : [email protected] www.thermoscientific.jp E1406
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