Technical Note EL14004 iCAP シリーズ ICP発光分光分析装置によるエタノール中の微量金属分析サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社キーワード表1：メソッドパラメーター ICP-OES ／エタノール100% ／揮発性有機溶媒／微量不純物概要このテクニカルノートでは、 Thermo Scientific™ iCAP™ 7000シリーズを用いたエタノール中の不純物分析について、その検出性能を報告します。パラメーター高周波出力 1300 W プラズマガス流量 12 L/min 補助ガス流量ネブライザーガス流量ポンプチューブ測光方向試験の目的代表的な不純物金属元素6元素について、エタノール試料を直接導入した場合のメソッド検出限界を求めました。積分時間繰り返し測定回数ネブライザースプレーチャンバー測定試料設定センターチューブ Ar:O2=90:10の混合ガス 0.15 L/min 0.40 L/min サンプルチューブ：使用せずドレインチューブ：バイトン軸方向低波長 15秒高波長 10秒 n=5 ガラス同軸型揮発性溶媒試料用冷却チャンバー揮発性溶媒試料用 1.0 mm 下記の3試料を調製しました。・ブランク試料：エタノール99.4%液性・0.5 mg/L標準試料：エタノール99.4%液性に Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, Zn（0.5 mg/L ）を添加したもの・1 mg/L標準試料：エタノール99.4%液性に Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, Zn（1 mg/L ）を添加したもの試験内容と手順ブランク、 0.5 mg/L標準試料、1 mg/L標準試料の3点で検量線を作成後、ブランクを10回繰り返し測定し、メソッド検出限界（3 σ）を算出しました。装置と機器構成測定には iCAP 7600 Duoモデルを使用し、軸方向測光にて微量元素を測定しました。試料導入系には揮発性溶媒試料用キットを用い、スプレーチャンバーは冷却しました。また、補助ガスにアルゴン・酸素混合ガスを導入することによってプラズマに酸素を導入し、ススの生成を防ぐとともに分子発光によるバックグラウンドレベルの上昇を抑えました。主な試料導入系の構成と、機器パラメーターを表1に示します。表 2：エタノール100％におけるメソッド検出限界元素波長 (nm) MDL (µg/L) Cd Cu Fe Mn Pb Zn 214.438 224.700 238.204 257.610 220.353 202.548 0.12 1.20 0.60 0.15 1.80 0.06 Technical Note EL14004 結果表 2に、各元素の測定波長とメソッド検出限界（n=10のブランク測定の3 σ）を示します。いずれの元素についても µg/Lオーダーの検出限界値が得られ、水溶液ベースとほぼ同等の検出性能が確認されました。図1に、代表的な検量線およびプロファイル（Cd, Zn ）を示しました。まとめ iCAP 7000 シリーズ ICP-OESは、その強靭なプラズマにより、エタノール、メタノール、ケトンなどの揮発性溶媒を直接安定導入して、水溶液と同等の非常に優れた検出性能をご提供します。電子冷却チャンバーの例 ① Cd 214 .438 nm ② Zn 202 .548 nm 図1：エタノール直接導入における検量線とサブアレープロット Ⓒ 2014 Thermo Fisher Scientific K.K. 無断複写・転載を禁じます。ここに掲載されている会社名、製品名は各社の商標、登録商標です。ここに掲載されている内容は、予告なく変更することがあります。サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社分析機器に関するお問い合わせはこちら TEL 0120-753-670 FAX 0120-753 -671 〒221-0022 横浜市神奈川区守屋町3 -9 E-mail : [email protected] www.thermoscientific.jp E1406