Technical Note EL14012 iCAP Qs ICP-MSによる Siマトリックス試料中の 極微量元素分析 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 キーワード 【Siマトリックス濃度による影響評価】 ICP-MS ／極微量分析／ Siマトリックス／コールドプラズマ／安定性試験 概要 Siマトリックスによる不純物元素の信号強度に対する減感の影 響を確認するため、1 µg/Lの標準溶液に Siマトリックスを添加し た試料溶液を測定し、各元素の信号強度を比較しました。 このテクニカルノートでは、 Thermo Scientific™ iCAP™ Qs ICP-MSを用いた Siマ トリックス試料中の極微量金属元素分析について、その検出性能と安定性を報告し ます。 表1：メソッドパラメーター パラメーター 試験の目的 半導体分野の極微量分析では、シリコンウェハー中の不純物分析 など、Siマトリックス 試 料の 測 定が 不 可欠です。ここでは HF/ H2 O2液性の Siマトリックス試料中の Ti、Fe、Ni、Co、Mo、Wの6元 素について、 2時間連続測定を実施して、その検出性能と長時間安 定性を評価しました。また、 iCAP Qs ICP-MSのコールドプラズ マが Siマトリックスの影響により感度低下などの影響を受けない ことを実証しました。 測定試料 下記の Siマトリックス試料を調製しました。 【連続測定における安定性評価用】 ・検 量 線 試 料：HF/H2 O2液 性、 0、1000 ng/L（ Ti、Fe、Ni、Co、 Mo、Wの6元素） ・連続測定試料：HF/H2 O2液性 Si 500 mg/L試料に各元素の標 準溶液を添加したもの （添加量：各元素50 ∼ 100 ng/L相当） 【Siマトリックス濃度による影響評価用】 ・25元素の標準溶液1 µg/Lに Siマトリックスを添加したもの（Si 濃度0、100、500、1000 mg/L ） 装置と機器構成 iCAP Qs ICP-MSと ESI社製 SC-2 DXオートサンプラーを用い て、連続測定を行いました。 主な試料導入系の構成と機器パラメーターを表1に示します。元 素によってコールドプラズマモードと He KEDモードを切り替え ながら、測定を行いました。 試験内容 【連続測定における安定性評価】 最初に検量線を作成し、 その後、 Siマトリックス試料（500 mg/L） を50試料分連続測定して安定性評価を行いました。 ネブライザー スプレーチャンバー インジェクター インターフェイス 測定モード 高周波出力 設定 PFA100ネブライザー（自然吸引） PFA製サイクロン型 サファイア製 内径2.0 mm Ptチップ高感度分析用 コールドモード He KEDモード 530 W 1550 W 1.1 L/min 0.8 L/min コリジョンセルガス 流量 ― 4.2 mL/min（He） KED設定電圧 ― +3 V ネブライザーガス 流量 表2：HF/H2 O2液性における検出限界（DL ） およびバックグラウン ド相当濃度（BEC ） 測定元素 同位体 測定モード Ti Fe Ni Co Co Cu Mo W 48 56 58 59 59 65 95 182 KED Cold Cold Cold KED Cold KED KED DL BEC （ng/L ） （ng/L ） 1.8 0.8 0.3 0.6 11.2 0.9 0.4 0.7 3 .9 0.5 2.1 0.3 0.7 1.1 0.9 0.2 （DLと BECは測定試料中不純物量や測定環境に依存します） 結果 今回の検量線試料の測定より得られた各元素の検出限界（DL ） とバックグラウンド相当濃度（BEC ）を表 2に示します。いずれの 元素もシングル ng/Lの検出限界値が得られ、HF/H2 O2液性にお す。Si濃度（0 ∼ 1000 mg/L ）によって大きく感度が変動するこ となく、安定した結果が得られることを確認しました。コールドプ ラズマに Siの高マトリックス試料を導入しても、高感度分析でき いて極微量分析が可能であることを確認しました。 ることが実証できました。 Siマトリックスを500 mg/L含む試料の安定性評価の結果を図1 まとめ に示します。不純物元素の定量値は100 ng/L 未満の低濃度であ るにもかかわらず、 50試料の測定値の相対標準偏差は10 %未満 であり、長時間安定性が確認されました（表3）。これにより、コー ルドプラズマに Siマトリックス試料を導入しても十分な感度と安 定性が得られること、および2条件の切り替え測定の再現性も優 Technical Note EL14012 Siマトリックス濃度の異なる標準溶液の測定結果を図2に示しま iCAP Qs ICP-MSは、HF/H2 O2液性や Siマトリックスを高濃度 で含有する試料に対しても、 ng/Lレベルの極微量分析が可能で す。オートサンプラーを使用したルーチン分析に対して、非常に安 定した極微量分析を提供します。 れていることを実証しました。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 図1：Siマトリックス500 mg/L試料の50回連続測定結果 表3：Siマトリックス 500 mg/L試料の50回連続測定の安定性 測定 平均値 標準偏差 モード （ng/L ） RSD 測定元素 同位体 Ti Fe Ni Co 48 56 58 59 KED Cold Cold KED 43 .9 46 .9 81.5 43 .2 3 .2 1.8 3 .8 2.3 7.4 3 .8 4.6 5.4 Co Cu Mo W 59 65 95 182 Cold Cold KED KED 43.3 88 .0 56 .5 57.8 2.1 2.7 3 .0 2.4 4.9 3 .0 5.2 4.1 （% ） Si 0 mg/L試料における各元素1 µg/Lの信号強度を100 %と して、Siマトリックス濃度を変えたときの信号強度比を回収率と して表示 図2：Siマトリックス濃度による不純物検出感度の影響 Ⓒ 2014 Thermo Fisher Scientific K.K. 無断複写・転載を禁じます。 ここに記載されている会社名、製品名は各社の商標、登録商標です。 ここに記載されている内容は、予告なく変更することがあります。 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 分析機器に関するお問い合わせはこちら TEL 0120-753-670 FAX 0120-753 -671 〒221-0022 横浜市神奈川区守屋町3 -9 E-mail : [email protected] www.thermoscientific.jp E1408
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