日立高速液体クロマトグラフ ■ 陰イオン界面活性剤の分析陰イオン界面活性剤は、その発泡性により浄水工程を妨害することが指摘され、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム 5成分（C10：デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、C11：ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、C12：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、C13：トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、C14：テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）の合計で0.2 mg/L (各成分 0.04 mg/L)が基準値とされています。検査方法は、告示の別表第24「固相抽出-HPLC法」として定められています。以下に各成分 1 mg/L (基準値0.04 mg/Lの1/10相当を前処理で250倍に濃縮）の分析例についてご紹介します。 ◆陰イオン界面活性剤の分析◆ 試料：アルキルベンゼンスルホン酸（合成洗剤の有効成分）【固相抽出手順】 ■陰イオン界面活性剤の構造式＊１ NOBIAS RP-OD1 CnH2n+1 コンディショニング ← メタノール 5 mL ← 精製水 5 mL 試料負荷 ← 試料 100 mL メタノール 25% 溶出 ← メタノール 5 mL 2mLに濃縮 ← 窒素ガスを緩やかに吹きつける HPLC SO3Na ※ｎ=10～14 ＊１ NOBIAS RP-OD1 逆相型のポリマー系カラムで、親水性メタクリレートの基材に、オクタデシルシリル基を結合した構造の固相充填カラムです。【装置構成】 ■標準試料測定結果 C10BS 200200.0 C11BS FLU 150150.0 C12BS FLU Chromaster 5110 ポンプ Chromaster 5210 オートサンプラ Chromaster 5310 カラムオーブン Chromaster 5440 蛍光検出器 Empower2 データ処理システム 250250.0 C13BS 100 100.0 【分析条件】カラム. 溶離液流量カラム温度 C14BS 5050.0 HITACHI-Inertsil ODS-3 (3 µm) 4.6 mmI.D.×150 mm 0.1 mol/L 過塩素酸ナトリウム -( CH3CN : H2O = 65 : 35) 0.6 mL/min 40℃ 検出 FL Ex 221 nm, Em 284 nm 注入量 20 µL 00.0 0.0 0 5.0 5 10.0 分 10 min 15.0 20.0 15 20 C10BS : デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム Sodium Decylbenzenesulfonate C13BS : トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム C11BS : ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム Sodium Tridecylbenzenesulfonate Sodium Undecylbenzenesulfonate C14BS : テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム C12BS : ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム Sodium Tetradecylbenzenesulfonate Sodium Dodecylbenzenesulfonate Page .1 日立高速液体クロマトグラフ ■陰イオン界面活性剤の分析別の検査項目である、非イオン界面活性剤分析の前処理で用いられるトルエンが、陰イオン界面活性剤の分析に影響を与えることがあります。溶出条件検討の結果、本分析条件では、トルエンはC12とC13の間に溶出するため、定量への影響を排除した精度の高い分析が可能です。 ■トルエンとの分離の確認 240.00 C10BS 200.00 陰イオン界面活性剤 C11BS 160.00 C12BS FLU C13BS 120.00 C14BS 80.00 40.00 0.00 0.00 【軟膏A 】 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 分 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 240.00 トルエン 200.00 FLU 160.00 120.00 80.00 C12とC13の間に溶出するため定量への影響はありません 40.00 0.00 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 分 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 【分析条件】カラム. HITACHI-Inertsil ODS-3 (3 µm) 4.6 mmI.D.×150 mm 溶離液 0.1 mol/L 過塩素酸ナトリウム-(CH3CN : H2O = 65 : 35) 流量 0.6 mL/min カラム温度 40℃ 検出 FL Ex 221 nm, Em 284 nm 注入量 20 µL 注意：本資料に掲載のデータは測定例を示すもので、性能を保証するものではありません。（株）日立ハイテクノロジーズ分析システム営業本部マーケティング一部 Page .2