物質化学システム専攻における分析・解析システム有機微量元素分析 NMR MS 分子設計合成単離・精製目標化合物同定・確認物性・評価応用有機化学研究室 X線結晶構造解析電導度測定分析・解析システム応用有機化学研究室の仕事の流れ図磁化率測定有機微量元素分析システム概略図純ヘリウムガス試料純酸素ガスもし、COになった場合，０が加わってCO２になる燃焼 O オートサンプラｰ 940℃ ガス混合部サンプル C H N CO2 燃焼部還元部フロンタルクロマトグラフ法により分離部 H2O NO2 ﾊﾛｹﾞﾝを取Ｘ（ﾊﾛｹﾞﾝ) る（吸着）検出部 S 燃焼発熱反応（閃光燃焼１８００℃）温度が６４０℃位の場合 NO2 CO2 N2 CO2 H2O H2O 生成ガス（ N2 ，CO2、，H2O）をTCDで検出します。分析システムの必要性能１、難燃性物質や妨害元素・官能基を含む物質を多く取扱う為、高温燃焼１８００℃以上であること。１、個人差による挿入速度の違いから測定誤差を無くする為に試料導入方法については重力を利用した落下方式であること。１、分析時間を短縮するため、ガスクロマトグラフ法のように前の成分の完全分離を待たずに次の成分の定量ができるフロンタルクロマトグラフ法の機能があること。１、燃焼管などのメンテナンスを簡便にするために、吸収管分離方式よりカラム分離方式の機能を有する燃焼管であること。分析測定の注意点分析測定対象の新規有機化合物が論文に記載されるには組成理論値（重量％）から±０．３％以内の誤差であることが要求される。１、天秤に関しての清掃、較正１、ガス、試薬の純度、品質管理１、ベースラインの安定注視（装置のクセを熟知）１、人為的秤量誤差を防ぐための工夫特に高密度の強粘性液体試料、揮発性液体試料１、新規有機化合物ができている可能性が高いときの分析測定はNMRや、X線結晶構造解析等と合わせて検討する。元素分析（EA）,質量分析（MS）, 核磁気共鳴（NMR）測定の利用状況（有機電導体開発研究の年代） 10000 1000 EA 800 MS NMR (hour) 600 8000 6000 400 4000 200 2000 件数/（年度） hour 1998 1999 2000 2001