電子線照射用試料(β-LiAl)の 育成とその電気的特性の測定 矢萩・橋本研究室 工E11002 阿部 信介 http://www.aomori-u.ac.jp/staff/yahagi/lab/elec.html 目的 β-LiAlの結晶を育成するための電気炉を製 作する。 今まで使用してきた電気炉の改良を行う。 電子線照射実験で使用するβ-LiAlの結晶を 育成し、結晶の電気的特性を測定する。 電子線照射実験とは β-LiAlの結晶に電子線を照射して格子 欠陥を意図的に作り出しながら、電 気抵抗率を測定して、特性の変化を 計測する実験である。 格子欠陥とは β-LiAlの構造図（二次元） LiLi AlAl Li原子空孔 VLi LiLi AlAl 置換型格子欠陥 LiAl LiLi AlAl 複合型格子欠陥 VLiーLiAl LiLi AlAl Li原子空孔が多い 三種類が 混在 置換型格子欠陥 が多い 実験のねらい e 電子線を複合型 格子欠陥のLiAlに 照射する。 VAl LiAlがはじき飛ばされてAl 原子空孔(VAl)が出来る。 実験の流れ 結晶育成用電気炉の製作 2. 旧来の電気炉の改良 3. β-LiAlのX線回折を行う 4. β-LiAlの電気抵抗率の測定を行う 1. 電気炉の製作 今までの真空装置では真空度が良く ないのでβ-LiAlの結晶を作ることが 出来なかったため、新しい電気炉を 製作する。 製作した電気炉 旧来の電気炉の改良 今まで使用してきた電気炉は真空度が悪く、 Arガスが古い物なので、新しい真空ポンプ を取り付け、Arガスを新しい物にした。 結晶の育成 LiとAlが、1:1 になるように計量する。 Ta製の坩堝に入れ、電気炉内にセットし た後、真空装置内に電気炉をセットする。 真空装置内を真空に引いた後、Arガスを入 れる。 温度コントローラに温度プログラムを組ん で、そのプログラムで結晶を育成する。 温度プログラム 800 700 温度 [℃] 600 500 400 300 200 100 0 0 1 2 3 4 5 時間 [h] 6 7 8 9 10 育成した結晶 試料の特性測定 ■X線回折 X線回折装置にスライスした結晶か粉末状にし た結晶をセットして実験を行う。 X線回折では、回折線の回折角から格子定数が 解る。 ■電気抵抗率の測定 電気抵抗率は Van der Pauw 法を用いて測定を 行う。この方法を用いれば結晶の形状に影響 されずに測定することが出来る。 真空に引いた装置内を9K近くまで冷却した後、 徐々に温度を上げていきながら測定する。 X線回折 結晶にX線を照射すると、反射されるが、位 相が合わないと打ち消し合って反射波が観 測されない。位相が合えば反射波が観測さ れる。位相が合うと言うことは、その分の 行路差が生まれるわけで、行路差はブラッ グの式で求められる。 θ θ θ θ d dsinθ 等距離の原子面によるBraggのX線反射 2d sin n X線の波長が解っているので、ブラッグの式 から、面間隔dを求めることが出来る。 n d sin 2 sin dが求められたらASTMカードからミラー指数 （hkl） を求めて、格子定数を求める以下の式に代入する。 a d h k l 2 2 2 出力した波形 測定結果 番号 Li濃度[%] 格子定数[Å] LiAl030111 54.2 6.3591 LiAl030115 54.2 6.3580 LiAl030120 55.9 6.3783 LiAl030128 57.2 6.3829 測定結果 6.385 格子定数[Å] 6.380 6.375 6.370 6.365 6.360 6.355 54.0 54.5 55.0 55.5 56.0 Li濃度[%] 56.5 57.0 57.5 電気抵抗率の測定 時間が足りず、電気抵抗率の測定ま でには至らなかった。 実験結果 • • • • 新しく製作した電気炉では結晶が噴出してし まいうまく結晶を作ることが出来なかった。 改良した電気炉では結晶が噴出することもな く、金属光沢のある綺麗な結晶が育成できた。 Ｘ線回折より、Li濃度が高くなると格子定数 が大きくなることが確認できた。 電気抵抗率の測定が出来なかったので、今後 の課題としたい。
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