1 - ジーエルサイエンス

LC Technical Note
第十七改正日本薬局方
160
ポビドンの分析
GL Sciences Inc.
日米欧三薬局方で医薬品添加物ポビドン（ポリビニルピロリドン）が調和合意され、それに基づき第十七改正日本薬
局方（JP17）で試験項目などが改正となりました。純度試験（７）ギ酸と（８）2-ピロリドンでは高速液体クロマトグラフィー
(HPLC)による分析が新規に追加され、純度試験（４）1-ビニル-2-ピロリドンではHPLC条件が変更となりました。
今回、GL7700シリーズを用いてJP17の条件に従い、K値の異なる３種類のポビドン（K15、K30、K90）を使用し、
純度試験（４）、（７）、（８）のHPLCによる分析が良好に行えましたのでご紹介致します。
(R. Hirano)
純度試験（４） 1-ビニル-2-ピロリドン
Analyte:
システムの性能
10
1-a
2
0
mAU
1. 1-Vinyl-2-pyrrolidone
2. Vinyl acetate
0
20
40
60
Time (min)
2
標準溶液
0
mAU
4
1-b
0
20
40
60
Time (min)
1.0
試料溶液（ポビドンK15）
0.0
mAU
1-c
0
20
40
60
Time (min)
1.0
mAU
試料溶液（ポビドンK30）
0.0
1-d
0
20
40
60
Time (min)
1.0
試料溶液（ポビドンK90）
0.0
mAU
1-e
0
20
40
60
Time (min)
HPLC 条件
・システム GL7700 HPLC system
・プレカラム InertSustain AQ-C18 (5 m, 10 x 4.0 mm I.D.)
・分離カラムInertSustain AQ-C18 (5 m, 150 x 4.6 mm I.D.)
・溶離液
水/アセトニトリル = 9/1 ,v/v
・温度
40 ℃
・検出器
UV 235 nm
・注入量
20 μL
・流速
1.0 mL/min
・システムの性能
分離度 (1-a, 2)
: 9.66 (≧ 2.0)*
・システムの再現性
ピーク面積(1-b)の相対標準偏差 (%)(n=6) : 0.65 (≦ 2.0)*
*()内数値は薬局方規格値
試料溶液を試験すると試料の一部がカラムに残存する場合があります。
試料溶液を試験する度に、メタノール100%で30分程度洗浄することを推奨します。
分析終了後は、メタノール100%に置換してから栓を閉めて保管してください。
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http://www.gls.co.jp/hplc.html
GL Sciences LC Technical Note
純度試験（７）ギ酸
1. Formic acid
Analyte:
8
8
標準溶液
0
2
4
mAU
4
1-a
1-a
2
mAU
6
6
拡大
10
Time (min)
20
0
0
0
20
40
60
80
Time (min)
100
120
140
160
180
試料溶液（ポビドンK15）
80
1-b
20
40
10
mAU
mAU
60
拡大
20
0
1-b
0
20
40
60
0
Time (min)
0
20
40
60
80
Time (min)
100
120
140
160
180
1-c
8
80
試料溶液（ポビドンK30）
6
mAU
20
0
40
2
mAU
4
60
拡大
0
1-c
20
40
60
0
Time (min)
0
20
40
60
80
Time (min)
100
120
140
160
180
80
試料溶液（ポビドンK90）
4
2
1-d
20
0
40
mAU
mAU
60
拡大
0
20
1-d
40
60
0
Time (min)
0
20
40
60
80
Time (min)
HPLC 条件
・システム GL7700 HPLC system
・分離カラムHamilton HC-75(H+) (9 m, 300 x 7.8 mm I.D.)
・溶離液
0.1 %過塩素酸水溶液
（70% 過塩素酸1 mLに水を加えて全量700 mLとする）
・温度
35 ℃
・検出器
UV 210 nm
・注入量
50 μL
・流速
1.0 mL/min
100
120
140
・システムの性能
理論段数 (1-a)
シンメトリー係数 (1-a)
160
180
: 12,880 (≧ 1,000)*
: (0.5 ≦)* 1.13 (≦ 1.5)*
・システムの再現性
ピーク面積(1-a)の相対標準偏差 (%)(n=6) : 0.83 (≦ 2.0)*
*()内数値は薬局方規格値
カラムを接続する前にシステム内を溶離液で充分に置換してください。
カラムに有機溶媒を入れないようにご注意ください。
試料溶液を試験すると試料の一部がカラムに残存する場合があります。
試料溶液（特にポビドンK90）を試験後に標準溶液を試験すると、
ギ酸の理論段数・シンメトリー係数が悪化する場合があります。
このような場合、溶離液でしばらく洗浄してから再度標準溶液を試験してください。
分析終了後は、溶離液のまま栓を閉めて保管してください。
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GL Sciences LC Technical Note
純度試験（８） 2-ピロリドン
Analyte:
1. 2-Pyrrolidone
標準溶液
1-a
1-a
2
0
mAU
200
mAU
拡大
0
10
20
30
0
Time (min)
0
20
40
60
Time (min)
80
試料溶液（ポビドンK15）
60
mAU
0
20
40
mAU
拡大
1000
1-b
1-b
0
20
40
60
0
Time (min)
0
20
40
60
Time (min)
1-c
40
20
mAU
1000
mAU
拡大
試料溶液（ポビドンK30）
0
1-c
0
20
40
60
0
Time (min)
0
20
40
60
Time (min)
1-d
40
20
mAU
1000
mAU
拡大
試料溶液（ポビドンK90）
0
1-d
0
20
40
60
0
Time (min)
0
20
40
60
Time (min)
HPLC 条件
・システム GL7700 HPLC system
・プレカラム InertSustain AQ-C18 (5 m, 10 x 4.0 mm I.D.)
・分離カラムInertSustain AQ-C18 (5 m, 150 x 4.6 mm I.D.)
・溶離液
水/メタノール = 19/1 ,v/v
・温度
40 ℃
・検出器
UV 205 nm
・注入量
50 μL
・流速
0.8 mL/min
・システムの性能
理論段数 (1-a)
シンメトリー係数 (1-a)
: 8,900 (≧ 5,000)*
: 1.19 (≦ 1.5)*
・システムの再現性
ピーク面積(1-a)の相対標準偏差 (%)(n=6) : 0.05 (≦ 2.0)*
*()内数値は薬局方規格値
試料溶液を試験すると試料の一部がカラムに残存する場合があります。
試料溶液を試験する度に、メタノール100%で30分程度洗浄することを推奨します。
分析終了後は、メタノール100%に置換してから栓を閉めて保管してください。
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参考情報（GC-FIDによる2-ピロリドンの分析）
前頁でご紹介致しました「純度試験（８）２-ピロリドン」試験に付随して、第十七改正日本薬局方 9.41 試薬・試液に
GC-FIDによる2-ピロリドンの純度試験も新規収載されました。
今回、ジーエルサイエンス製ガスクロマトグラフ GC-4000 Plusを用いてJP17の条件に従い試験を行ったところ、良好
な分析結果が得られましたのでご紹介致します。
(K. Tamura)
9.41 試薬・試液 2-ピロリドン純度試験
Analyte:
1. 2-Pyrrolidone (100 mg/mL in Methanol)
4.00E+06
0.00E+00
2.00E+06
uVolts
6.00E+06
8.00E+06
1
0
10
Time (min)
20
拡大
1
面積百分率法による2-ピロリドンの量(%) ： 99.7 (≧ 98)*
10000
0
uVolts
*()内数値は薬局方規格値
0
GC条件
・システム
・分離カラム
・
・
・
キャリヤーガス
流量
オーブン温度
10
Time (min)
GC-4000 Plus GC system
InertCap Pure-WAX
0.53 mm I.D. x 30 m df = 1.0 μm
He
13.0 mL/min 一定
80 ℃(1 min) – 10 ℃/min – 190 ℃(20 min)
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20
・
・
・
・
・
注入方法
注入口温度
検出器
検出器温度
注入量
Split 1:20
200 ℃
FID Auto Range
200 ℃
1 μL
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使用製品
ポビドン純度試験（４）、（８）カラム
ポビドン純度試験（７）カラム
カラム（JP17本文より抜粋）：
内径4.0 mm, 長さ10 mm及び内径4.6 mm,長さ150 mmのそれ
ぞれステンレス管に5 μmの液体クロマトグラフィー用オクタデ
シルシリル化シリカゲルを充填し,それぞれプレカラム及び分
離カラムとする．
カラム（JP17本文より抜粋）：
内径7.8 mm, 長さ300 mmのステンレス管に9 μmの
液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交換樹脂を充填する．
●プレカラム：InertSustain AQ-C18 5 μm, 10 x 4.0 mm I.D.
Cat.No. 5020-89805 (ホルダー１個、カートリッジ２個)
Cat.No. 5020-89804 (カートリッジ２個)
カラムジョイント形式：1/16インチウォーターズオシネ型
（本製品はギ酸分析用として用意したカラムであり、
Cat.No. 7845-79544とは仕様が異なりますのでお間違いのないようご注意ください）
●分離カラム：Hamilton HC-75(H+) 9 μm, 300 x 7.8 mm I.D. 79642P
Cat.No. 7845-76001
基材：ポリスチレンジビニルベンゼン
官能基：スルホン酸
カラムジョイント形式：パーカー型
（長さ300 mmカラムが収容可能なカラムオーブンをご使用ください）
●分離カラム：InertSustain AQ-C18 5 μm, 150 x 4.6 mm I.D.
Cat.No. 5020-89730
カラムジョイント形式：1/16インチウォーターズオシネ型
ジーエルサイエンス株式会社はHAMILTON COMPANY社製
HPLC用ポリマーカラムの日本総代理店です。
ポビドン純度試験（７）
前処理用クロマトグラフィー管
●プレカラムと分離カラムの接続
外径1/16インチ、内径0.25 mmのPEEKチューブを
長さ5 cmにカットし、ピークタフオシネを使用して接続しました。
●PTFEバルブ付オープンクロマト管（フィルター付）
内径8 mm, 長さ200 mm
Cat.No. 6010-23200
●接続関連製品
・外径1/16インチ、内径0.25 mmのPEEKチューブ長さ：5 m
Cat.No.6010-37305
・ピークタフオシネ 5個入り
Cat.No.6010-48600
試薬・試液 2-ピロリドン純度試験カラム
カラム（JP17本文より抜粋）：
内径0.53 mm，長さ30 mのガラス製の中空毛管カラムの
内面にガスクロマトグラフィー用ポリエチレングリコール20 Mを
厚さ1.0 μmで被覆する．
●分離カラム：InertCap Pure-WAX 0.53 mm I.D. x 30 m df = 1.0 μm
Cat.No. 1010-68445
ポビドン純度試験（７）
前処理用充填剤
●カラムクロマトグラフィー用強酸性イオン交換樹脂(H型)
MCI GEL CK08P 100 mL
粒子径：75～150 μm
対イオン：H+
Cat.No. 5055-79540
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GL Sciences LC Technical Note
使用装置
LC分析装置：GL7700 シリーズ
①
医薬品各条ポビドン
純度試験（４）（７）（８）
①
②
③
④
⑤
脱気装置
送液ポンプ
オートサンプラー
PDA検出器
カラムオーブン
DG7760
PU7710
AS7720
PD7752
CO7730C
②
④
③
⑤
GC分析装置：GC-4000 Plus
②
試薬・試液 ピロリドン
純度試験
③
①
②
③
ガスクロマトグラフ
オートインジェクター
オートサンプラー
GC-4000 Plus
ASI 241i
ASI 241s
①
ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。
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TEL.024(534)2191
TEL.029(858)3700
TEL.043(248)2441
TEL.048(667)1611
TEL.052(931)1761
TEL.082(233)1101
TEL.092(738)6633
FAX.03(5323)6622
FAX.06(6357)4580
FAX.045(985)7901
FAX.024(536)1518
FAX.029(858)3780
FAX.043(248)2485
FAX.048(667)1656
FAX.052(931)1814
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東
大
横
東
筑
千
北
名
広
九
京営業
阪
支
浜
支
北営業
波営業
葉営業
関東営業
古屋営業
島営業
州営業
部
店
店
所
所
所
所
所
所
所
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