ヒドロコルチゾン酪酸エステル

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ヒドロコルチゾン酪酸エステル
性状及び純度試験の項を次のように改める.
性状
本品は白色の粉末で，においはない．
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本品はクロロホルムに溶けやすく，メタノールにやや溶け
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やすく，エタノール(99.5)にやや溶けにくく，水にほとんど
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溶けない．
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融点：約200℃(分解)．
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純度試験
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（１）
重金属〈1.07〉
本品1.0 gをとり，第2法により操作
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し，試験を行う．比較液には鉛標準液2.0 mLを加える(20
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ppm以下)．
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（２）
類縁物質
本品50 mgを液体クロマトグラフィー用
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アセトニトリル／移動相A混液(4：1) 50 mLに溶かし，試料
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溶液とする．この液1 mLを正確に量り，液体クロマトグラ
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フィー用アセトニトリル／移動相A混液(4：1)を加えて正確
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に100 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5
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μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー
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〈2.01〉により試験を行う．それぞれの液の各々のピーク面積
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を自動積分法により測定するとき，試料溶液のヒドロコルチ
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ゾン酪酸エステル以外のピークの面積は，標準溶液のヒドロ
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コルチゾン酪酸エステルのピーク面積より大きくなく，試料
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溶液のヒドロコルチゾン酪酸エステル以外のピークの合計面
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積は，標準溶液のヒドロコルチゾン酪酸エステルのピーク面
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積の2倍より大きくない．
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試験条件
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検出器：紫外吸光光度計(測定波長：254 nm)
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カラム：内径4.6 mm，長さ10 cmのステンレス管に3
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μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
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化シリカゲルを充塡する．
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カラム温度：25℃付近の一定温度
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移動相A：リン酸二水素カリウム1 gを水1000 mLに溶
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かし，水酸化カリウム試液を加えてpH 5.5に調整す
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る．
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移動相B：液体クロマトグラフィー用アセトニトリル
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移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のよ
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うに変えて濃度勾配制御する．
注入後の時間
(分)
0 ～ 12.5
12.5 ～ 15.5
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移動相A
(vol%)
80 → 35
35
移動相B
(vol%)
20 → 65
65
流量：毎分2.0 mL
面積測定範囲：溶媒のピークの後から注入後15.5分まで
システム適合性
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検出の確認：標準溶液1 mLを正確に量り，液体クロマ
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トグラフィー用アセトニトリル／移動相A混液(4：1)
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を加えて正確に20 mLとする．この液5 μLから得た
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ヒドロコルチゾン酪酸エステルのピーク面積が，標準
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溶液のヒドロコルチゾン酪酸エステルのピーク面積の
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3.5 ～ 6.5％になることを確認する．
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システムの性能：標準溶液5 μLにつき，上記の条件で
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操作するとき，ヒドロコルチゾン酪酸エステルのピー
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クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ
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10000段以上，1.5以下である．
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システムの再現性：標準溶液5 μLにつき，上記の条件
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で試験を6回繰り返すとき，ヒドロコルチゾン酪酸エ
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ステルのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下であ
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る．
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