バソプレシン注射液

009-1603.pdf
1
バソプレシン注射液
47
溶液とする．システム適合性試験用溶液1 mLを正確
2
Vasopressin Injection
48
に量り，薄めた酢酸(100) (1→400)を加えて正確に10
49
mLとする．この液20 μLから得たバソプレシンのピ
50
ーク面積が，システム適合性試験用溶液のバソプレシ
51
ンのピーク面積の7 ～ 13％になることを確認する．
52
システムの性能：システム適合性試験用溶液20 μLにつ
53
き，上記の条件で操作するとき，バソプレシンのピー
Cys-Tyr-Phe-Gln-Asn-Cys-Pro-Arg-Gly-NH2
54
クの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ
バソプレシン
55
3
4
基原の項以下を次のように改める.
バソプレシン
5
6
7
C46H65N15O12S2：1084.23
17500段以上，1.5以下である．
8 ［113-79-1，バソプレシン，8-L-アルギニン］
56
システムの再現性：システム適合性試験用溶液20 μLに
9
本品は水性の注射剤である．
57
つき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，バソプ
本品の本質は合成バソプレシンで，9個のアミノ酸残基か
58
レシンのピーク面積の相対標準偏差は2.0％以下であ
10
11
59
らなるペプチドである．
る．
12
本品は抗利尿作用を有する．
60
13
本品は定量するとき，表示された単位の90.0 ～ 107.0％
61
採取容量〈6.05〉試験を行うとき，適合する．
62
不溶性異物〈6.06〉第1法により試験を行うとき，適合する．
本品はバソプレシンをとり，注射剤の製法により製する．
63
不溶性微粒子〈6.07〉試験を行うとき，適合する．
本品は無色澄明の液である．
64
無菌〈4.06〉メンブランフィルター法により試験を行うとき，
14
15
に対応するバソプレシン(C46H65N15O12S2)を含む．
製法
16
性状
17
純度試験
エンドトキシン〈4.01〉 15 EU/単位未満．
本品をとり，1 mL中にバソプレシン
65
18
(C46H65N15O12S2) 20単位を含む液となるように薄めた酢酸
66
定量法本品のバソプレシン約40単位に対応する容量V mLを
19
(100) (1→400)を加え，試料溶液とする．試料溶液20 μLに
67
正確に量り，薄めた酢酸(100) (1→400)を加え，正確に25
20
つき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試
68
mLとし，試料溶液とする．別にバソプレシン標準品約4 mg
21
験を行う．試料溶液の各々のピーク面積を自動積分法により
69
を精密に量り，薄めた酢酸(100) (1→400)に溶かし，正確に
測定し，面積百分率法によりそれらの量を求めるとき，バソ
70
20 mLとする．この液4 mLを正確に量り，薄めた酢酸(100)
プレシンより前に溶出するピークの量は2.0％以下であり，
71
(1→400)を加えて正確に50 mLとする．この液10 mLを正確
24
また，バソプレシン以外のピークの合計量は10.0％以下であ
72
に量り，薄めた酢酸(100) (1→400)を加えて正確に 50 mLと
25
る．
73
し，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液 20 μLずつを正
74
確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉によ
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220 nm)
75
り試験を行い，それぞれの液のバソプレシンのピーク面積
28
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に3
76
AT及びASを測定する．
29
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
30
77
表示量に対するバソプレシン(C46H65N15O12S2)の量(％)
化シリカゲルを充塡する．
78
22
23
26
27
類縁物質
試験条件
適合する．
＝MS × AT／AS × f × 1／V × 1／C × 2
31
カラム温度：40℃付近の一定温度
32
移動相A：リン酸水素二アンモニウム6.6 gを水950 mL
79
MS：バソプレシン標準品の秤取量(mg)
33
に溶かした液にリン酸を加えてpH 3.0に調整し，水
80
f ：バソプレシン標準品の含量(単位/mg)
34
を加えて1000 mLとする．この液950 mLにアセトニ
81
C ：表示量(単位/mL)
トリル50 mLを加える．
82
35
試験条件
移動相B：リン酸水素二アンモニウム6.6 gを水950 mL
83
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：220 nm)
37
に溶かした液にリン酸を加えてpH 3.0に調整し，水
84
カラム：内径4.6 mm，長さ25 cmのステンレス管に5
38
を加えて1000 mLとする．この液450 mLにアセトニ
85
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
トリル550 mLを加える．
86
36
39
40
41
移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のよ
うに変えて濃度勾配制御する．
注入後の時間
(分)
0 ～ 45
45 ～ 90
90 ～ 100
移動相A
(vol%)
90
90 → 30
30
移動相B
(vol%)
10
10 → 70
70
42
流量：毎分0.6 mL
43
面積測定範囲：バソプレシンの保持時間の約3倍の範囲
44
システムの適合性
45
検出の確認：試料溶液1 mLを量り，薄めた酢酸(100) (1
46
→400)を加えて100 mLとし，システム適合性試験用
化シリカゲルを充塡する．
87
カラム温度：40℃付近の一定温度
88
移動相：リン酸水素二アンモニウム6.6 gを水950 mLに
89
溶かした液にリン酸を加えてpH 3.0に調整し，水を
90
加えて1000 mLとする．この液870 mLに，アセトニ
91
92
93
トリル130 mLを加える．
流量：毎分1 mL
システム適合性
94
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
95
操作するとき，バソプレシンのピークの理論段数及び
96
シンメトリー係数は，それぞれ9500段以上及び1.5以
97
下である．
98
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
99
で試験を6回繰り返すとき，バソプレシンのピーク面
009-1603.pdf
100
101
積の相対標準偏差は2.0％以下である．
貯法
102
保存条件凍結を避け，冷所に保存する．
103
容器
104
105
密封容器．

Download Report