平成25年度精度管理解析結果（銅）埼玉県環境科学国際センター水環境担当 1 銅の分析方法 • JISK0102 52.銅定量 ① ジエチルジオカルバミド酸吸光光度法 ② フレーム原子吸光法 ③ 電気加熱原子吸光法 ④ ICP発光分光分析法 ⑤ ICP質量分析法 2 配布試料の組成設定銅濃度（mg/L） 0.35 排水基準 3 H2SO4 Na2SO4 配布試料は金属を原料として使用する工場の中和処理時など高濃度のナトリウムを含有する排水を想定した 3 報告値の分布 Cu(mg/L）平均 Z2 0.3２９ mg/L Z3 Z2 報告値平均変動係数７.９ %（全36機関） 4 報告値の分布 5 室内変動係数最も低い報告値を提出した1機関を除き、<3％であった。報告値小報告値大 6 Cuの分析方法試料空試験酸分解定容分析装置 ICP-AES ICP-MS フレーム電気加熱機関数 18 9 8 1 （内部標準物質添加）フレーム原子吸光度計機器分析電気加熱原子吸光度計 ICP/AES，ICP/MS 7 経験年数１（平均10.5年）大きな影響は見られない 8 経験年数２（平均8.2年）大きな影響は見られない 9 経験年数３（平均8.9年）大きな影響は見られない 10 経験年数４（平均584検体/年）大きな影響は見られない 10,000検体/年の分析者は0.346mg/Lを報告 11 酸分解方法大きな影響は見られない、最も高い値0.369mg/Lはキレート樹脂使用その他硝酸+硫酸分解硝酸+過塩素酸分解硝酸分解塩酸加熱なし 12 酸分解前後の容積比（濃縮倍率）大きな影響は見られない、最大10倍濃縮を行った事業所があった。 13 加熱温度と加熱時間大きな影響は見られない 14 時計皿の使用時計皿使用無で高め、有は低い報告値が多かった。加熱無し 15 分析装置電気加熱フレーム ICP-MS ICP-AES 分析方法と報告値機関数 1 8 9 18 電気加熱原子吸光法フレーム原子吸光法 ICP質量分析法 ICP発光分光分析法 16 器具洗浄方法２洗剤+酸洗浄が大多数３その他２洗剤+酸洗浄１洗剤を用いた洗浄のみ超音波+酸洗浄無回答 17 分析方法内部標準添加法は設定値に近い？マトリックス（無水硫酸ナトリウム）の影響（6機関）？内部標準法 : 8 絶対検量線法:10 全ICP-AES :18 18 検量方法絶対検量線法が多数で19機関内部標準法は15機関内部標準法標準添加法絶対検量線法 19 検量方法イットリウムが最も多く使われて9機関インジウムは4機関、ガリウム2機関 Y Ga In 20 精度管理事業からの留意点 ○分析方法について重金属分析においては、マトリックスによる干渉に十分注意する必要がある ○内部標準物質の使用について内部標準物質の使用はマトリックスによる干渉の補正に有効である ○希釈率及び検量線濃度範囲について適切な検量線範囲で分析することが必要である 21 まとめ Cuについて精度管理事業を36分析機関の参加で行った。 ○報告値は0.261～0.369mg/Lであり、Zスコア>±3に該当する分析機関は無かった。 ○１機関を除いて変動係数<3% であった。 ○最も多かった分析法及び定量法は、それぞれICP-AES及び絶対検量線法であった。 ○加熱時間、加熱温度は機関によって大きく異なっていた。また、内部標準物質を使用していない機関では低い報告値が多かった。 ○今回の調査では希釈操作や分析経験が報告値に与えた影響は大きくなかったと考えられる。 22