2013/4/10 本日の実習の流れ酸性物質：粗結晶について 1. 室温で個体の高沸点物質の精製 • 再結晶常温で固体 ⇒ 2. 融点測定中性物質：エーテル層（11）について 1. 酸性物質および中性物質の精製についてジエチルエーテル  粗結晶が得られている班は再結晶、得られていない班は常圧蒸留後に再結晶  少量の粗結晶（もしくは常圧蒸留後の残渣）を用いて定性反応を行う常温で液体 ⇒ 常温で固体 ⇒  再結晶の前に、溶解度を調べる 1 再結晶とは、再結晶での回収率（%）＝再結晶後の結晶重量／粗結晶重量×100 2 水からの再結晶（実習書p18，青本p79）結晶性物質の精製方法のひとつ ● 酸性物質 ⇒ 水から再結晶ひだ折りろ紙（青本p57）水ロート、フラスコは暖めておく（乾燥機）沸騰石直火加熱粗結晶の重量測定（0.000桁）粗結晶目的物可溶性不純物不溶性不純物 3 結晶の吸引ろ取（実習書p41）角ろ紙を切る 4 目皿ロートによる吸引ろ取洗い込み溶媒：ろ液少量の冷再結晶溶媒で洗浄少量の水でろ紙を湿らすろ紙目皿ロートろ過用ゴム板アスピレーター 5 6 1 2013/4/10 脱水剤の除去および濃縮(実習書p15）有機溶媒を用いる再結晶（実習書p19）中性物質（エーテル層（11））有機溶媒の追加水ひだ折りろ紙で Na2SO4 をろ去ムッフとクランプで固定液面水面沸騰石 ⇒ 7 有機溶媒を用いて再結晶した場合 8 本日の実習の流れ 1. 室温で個体の高沸点物質の精製ろ紙を水で貼り付けた後，エタノール，再結晶溶媒で置換析出した結晶を吸引ろ取洗い込み溶媒：ろ液少量の冷再結晶溶媒で洗浄さらに、乾いたフラスコに交換 • 再結晶 2. 融点測定 2. 融点測定について  硫酸浴の周りに行かない  標品や各班の結晶は取り過ぎない  結晶は素焼き板でよく擦り潰す  測定後の試薬は所定の場所に捨てる 9 融点測定および混融試験の組み合わせ 10 融点測定と混融試験（実習書p20，青本p105） ① 各班の検体すり潰す使用後の升目は今後使用しない ② 標品混融試験用サンプル同じ量を混ぜ合わせる ③ 混融試験（①＋②） ④ 混融試験（①＋②’ ） ②’は、②以外で同じ物性の標品各自が持ってるきれいな素焼き板融点測定の組み合わせ結晶の詰め方 ① と ③，② と ④ の組み合わせで測定する。アンプルカッターで水平に切る m.p. ＝ 110.5 ～ 111.5 ℃ （溶け始め）（溶け終り） 11 融点測定用キャピラリー 2～3mm 12 2 2013/4/10 硫酸浴を用いた融点測定（安息香酸，m-トルイル酸）融点測定と混融試験（実習書p20，青本p105）すり潰す使用後の升目は今後使用しない × 各自が持ってるきれいな素焼き板弱い青色の炎で加熱手で持ちながらゆっくり回転混融試験用サンプル同じ量を混ぜ合わせるホットプレートを使用する場合カバーガラスドライヤーで冷ました後、次測定・酸性 → ・中性 → ① or ② ホットプレートを用いた融点測定（サリチル酸，ベンゾフェノン， p-ニトロフェネトール） SOURSE TRS ON RFL OFF ROUGH 右目左目 FINE TRS：下からの光 RFL：上からの光主電源 OFF 硫酸浴での融点測定椅子に座らない周りでうろつかない明るさ調節昇温速度：粗調整昇温速度：微調整 HEATER：加熱 BLOWER：風冷硫酸浴付近の水道は使用しない ○ ホットプレートに収まる大きさバーナーの炎は青く弱くバーナーを硫酸浴に接触させない × キャピラリーは少し出る長さ 14 硫酸浴の冷却はドライヤーの冷風 HEATER BLOWER 両端を閉じる ③ or ④ 13 測定後のキャピラリーは傍の専用くず入れに回転させて下にする15 16 3