GC Technical Note 75 有機溶剤61成分の分析及び保持指標－ InertCap® 1301 － GL Sciences Inc. 保持指標とは、直鎖アルカンの炭素数を基準とし、直鎖アルカンと対象成分の保持比を相対的に表した指標であり定性分析に非常に有効な情報の一つとなりますした指標であり、定性分析に非常に有効な情報のつとなります。恒温分析では直鎖アルカンの保持比の対数が、昇温分析では直鎖アルカンの保持比が直鎖アルカンの炭素数と直線関係があることから、保持指標を求めることができます。今回はInertCap 1301を使用して、有機溶剤61成分の昇温分析及び恒温分析での保持指標を求めましたので、ご紹介致します。標準液測定例 33 34 12 10 200000 uVo olt 400000 23-25 14+15 18+19 17 6+7 3 2 4 13 5 32 27 26 30 16 11 8 1 22 20 28 29 35 31 9 0 21 6 8 Time (min) 10 43+44 400000 49-51 46+47 200000 uVolt 42 41 36 38 52+53 39 45 48 37 57 58 59 61 60 56 54 55 0 40 12 14 16 18 Time (min) 20 22 24 Conditions System Column Col. Temp. Carrier Gas Injection Detection Sample Size : GC-FID : InertCap 1301 0.25 mm I.D. × 60 m df = 0.25 µm : 40 ℃ - 5 ℃/min - 220 ℃ : He 160 kPa : Split flow 150 mL/min 240 ℃ : FID Range 10^0 10 0 240 ℃ : Mixed evenly 0.2 µL バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・上記クロマト条件。恒温分析条件は、線速度が一定になるように圧力を調節。 http://www.gls.co.jp/gc.html 75-1 GL Sciences GC Technical Note 昇温分析における保持指標ピークNo. ピーク名 1Methanol 2Ethanol 3Ethyl ether 4Acetone 5 2 Propanol 2-Propanol (Isopropyl alcohol) 6Acetonitrile 7Carbon disulfide 8Methyl acetate 9Dichloromethane 10tert-Butanol 11 trans-1,2-Dichloroethylene 1 2 Di hl h l 12 n-Hexane 131-Propanol 14Methyl ethyl ketone 15 cis-1,2-Dichloroethylene 16Ethyl acetate 172-Butanol 18Tetrahydrofuran 19Chloroform 201,1,1-Trichloroethane 21Carbon tetrachloride 保持指標保持時間ピークNo. ピーク名 421 5.473 4-Methyl-2-pentanone 32 (MIBK) 500 5.819 511 5.918 3-Methyl-1-butanol 33 (Isoamyl alcohol) 525 6.052 34Toluene 532 6.125 35Isobutyl acetate 540 6.202 361-Pentanol(Amyl alcohol) 542 6.215 37Tetrachloroethylene 547 6.268 382-Hexanone(MBK) 555 6.339 39 n-Butyl acetate 560 6.388 40 N,N-Dimethylformamide 576 6 544 6.544 41Chl b 41Chlorobenzene 600 6.773 42Ethylbenzene 606 6.886 43 m-Xylene 629 7.302 44 p-Xylene 630 7.316 Isopentyl acetate 45 (Isoamyl acetate) 633 7.378 保持指標保持時間 775 10.672 783 10.897 786 799 815 819 827 838 853 871 882 890 891 10.982 11.353 11.897 12.037 12.291 12.669 13.196 13 830 13.830 14.173 14.467 14.481 902 14.871 639 645 646 658 668 7.483 7.598 7.603 7.825 8.017 46 o-Xylene 47Styrene 48Cyclohexanol 491-Methylcyclohexanol 50 n-Pentyl acetate 917 918 934 939 939 15.407 15.442 16.047 16.201 16.207 22 2-Methyl-1-propanol (Isobutyl alcohol) 672 8.090 51 2-Ethoxyethyl acetate (Cellosolve acetate) 939 16.226 23 22-Methoxyethanol M th th l (Methyl cellosolve) 676 8.164 52 N,N N N-Dimethylacetamide 53Cyclohexanone 944 945 16.372 16 372 16.429 241,2-Dichloroethane 25Benzene 26Isopropyl acetate 271-Butanol 28Trichloroethylene 291,4-Dioxane 30 n-Propyl acetate 678 679 684 712 715 732 736 8.193 8.210 8.297 8.924 9.017 9.474 9.586 949 16.577 2-Ethoxyethanol (Cellosolve) 752 10.032 966 1010 1072 1098 1156 1184 1186 17.165 18.782 20.966 21.885 23.844 24.789 24.838 31 54 2-Butoxyethanol (Butyl cellosolve) 551,1,2,2-Tetrachloroethane 564-Methylcyclohexanone 571,2-Dichlorobenzene 58Phenol 59 o-Cresol 60 p-Cresol 61 m-Cresol ※保持時間の単位：分昇温分析の場合・・・直鎖アルカンの保持比と直鎖アルカンの炭素数が直線関係にあるので、保持指標は以下の式で表される。直鎖アルカン(Z) tR – tR(Z) 保持指標 I = 100× 直鎖アルカン(Z+1) + 100×Z tR(Z+1) – tR(Z) tR =対象成分の保持時間 tR(Z) =対象成分の前に出てくる直鎖アルカンの保持時間 tR(Z+1) =対象成分の後に出てくる直鎖アルカンの保持時間 Z 対象成分 =保持時間tR(Z)の直鎖アルカンの炭素数 4.0 5.0 Time (min) ｔR－ｔR(z) ｔR(z+1)－ｔR(z) 75-2 GL Sciences GC Technical Note 恒温分析における保持指標－１昇温時のピーク順序 40℃ ピーク名 80℃ 120℃ 160℃ 保持指標保持時間保持指標保持時間保持指標保持時間保持指標保持時間 1Methanol 440 5.472 429 4.903 414 4.681 400 4.418 2Ethanol 506 5.918 494 5.029 485 4.731 470 4.443 3Ethyl ether 517 6.021 514 5.082 510 4.754 496 4.456 4Acetone 534 6 209 6.209 534 5 138 5.138 532 4 778 4.778 522 4 468 4.468 545 6.344 534 5.138 525 4.770 512 4.463 6Acetonitrile 551 6.424 551 5.195 551 4.800 543 4.478 7Carbon disulfide 548 6.383 563 5.240 575 4.843 594 4.509 8Methyl acetate 558 6.527 554 5.208 551 4.801 541 4.477 9Dichloromethane 564 6.610 566 5.252 569 4.825 569 4.493 10tert-Butanol 572 6.738 562 5.235 555 4.806 550 4.482 11 trans-1,2-Dichloroethylene 581 6.911 585 5.333 589 4.855 588 4.505 5 2-Propanol (Isopropyl alcohol) 12 n-Hexane 600 7.288 600 5.408 599 4.873 596 4.510 131-Propanol 612 7.554 599 5.402 591 4.858 582 4.501 14Methyl ethyl ketone 636 8.215 635 5.611 635 4.940 633 4.538 15 cis-1,2-Dichloroethylene 636 8.198 639 5.639 645 4.960 648 4.550 16Ethyl acetate 642 8.397 636 5.618 632 4.933 625 4.531 172-Butanol 650 8.653 639 5.637 633 4.936 627 4.533 18Tetrahydrofuran 651 8.688 656 5.763 664 5.005 668 4.569 19Chloroform 653 8.751 654 5.744 658 4.991 660 4.561 201,1,1-Trichloroethane 662 9.088 670 5.870 679 5.044 686 4.587 21Carbon tetrachloride 671 9.446 680 5.963 691 5.077 700 4.602 22 2-Methyl-1-propanol (Isobutyl alcohol) 682 9.945 669 5.868 663 5.002 657 4.558 23 2-Methoxyethanol (Methyl cellosolve) 681 9.914 680 5.960 682 5.051 682 4.583 241,2-Dichloroethane 680 9.853 686 6.022 694 5.088 700 4.602 25Benzene 680 9.848 689 6.048 698 5.108 710 4.613 26Isopropyl acetate 689 10 298 10.298 683 5 989 5.989 678 5 041 5.041 672 4 572 4.572 271-Butanol 719 11.978 706 6.229 699 5.102 694 4.595 28Trichloroethylene 714 11.701 722 6.412 730 5.205 738 4.648 291,4-Dioxane 733 13.005 738 6.627 745 5.260 751 4.666 30 n-Propyl acetate 742 13.710 737 6.613 733 5.216 729 4.636 2-Ethoxyethanol (Cellosolve) 757 14.947 755 6.873 755 5.302 756 4.673 31 ※保持時間の単位：分恒温分析の場合・・・直鎖アルカンの保持比の対数と直鎖アルカンの炭素数が直線関係にあるので、保持指標は以下の式で表される。 log 保持指標 I = 100× log g tR tR(Z) tR(Z+1) t’R– log t’R(Z) + 100×Z t’R(Z+1) – logg t’R(Z) =対象成分の保持時間 Z =保持時間tR(Z)の直鎖アルカンの炭素数 =対象成分の前に出てくる直鎖アルカンの保持時間 t’R t0 =補正保持時間 =対象成分の後に出てくる直鎖アルカンの保持時間 t’R = tR - t0 =ホールドアップタイム（非保持成分の溶出時間） 75-3 GL Sciences GC Technical Note 恒温分析における保持指標－２昇温時のピーク順序 32 ピーク名 40℃ 80℃ 120℃ 160℃ 保持指標保持時間保持指標保持時間保持指標保持時間保持指標保持時間 4-Methyl-2-pentanone (MIBK) 3-Methyl-1-butanol (Isoamyl alcohol) 34Toluene 35Isobutyl acetate 361-Pentanol(Amyl alcohol) 37Tetrachloroethylene 382-Hexanone(MBK) 39 n-Butyl acetate 40 N,N-Dimethylformamide 41Chlorobenzene 42Ethylbenzene 43 m-Xylene 44 p-Xylene Isopentyl acetate 45 (Isoamyl acetate) 46 o-Xylene 47Styrene 48Cyclohexanol 491-Methylcyclohexanol 50 n-Pentyl acetate 2-Ethoxyethyl acetate 51 (Cellosolve acetate) 52 N,N-Dimethylacetamide 53Cyclohexanone 2-Butoxyethanol 54 (Butyl cellosolve) 551,1,2,2-Tetrachloroethane 564-Methylcyclohexanone 571,2-Dichlorobenzene 58Phenol 59 o-Cresol 60 p-Cresol 61 m-Cresol 33 ― ― ― ― ― 778 17.087 778 7.276 780 5.416 782 4.714 791 18.697 780 7.306 773 5.384 772 4.697 783 802 824 813 828 843 854 862 874 882 883 17.695 20.205 23.509 21.793 24.313 27.103 29.554 31.410 34.490 36.857 36.970 792 798 812 825 828 838 856 876 884 892 893 7.555 7.676 7.994 8.338 8.418 8.690 9.231 9.945 10.288 10.617 10.633 802 794 805 839 830 835 860 891 895 902 903 5.538 5.489 5.547 5.755 5.698 5.727 5.912 6.172 6.223 6.291 6.297 813 791 802 851 833 831 867 907 907 913 914 4.769 4.729 4.748 4.848 4.808 4.804 4.885 4.992 4.993 5.011 5.013 905 44.145 901 11.019 899 6.249 908 4.995 906 908 933 934 943 44.623 45.313 55.886 56.509 60.782 918 919 934 938 939 11.824 11.867 12.692 12.954 12.992 931 931 940 947 936 6.588 6.586 6.693 6.781 6.644 945 943 951 959 933 5.112 5.108 5.134 5.164 5.074 949 63.843 939 13.012 932 6.594 927 5.052 943 931 60.634 54.974 943 945 13.278 13.365 948 961 6.790 6.968 954 979 5.145 5.244 949 63.703 949 13.613 951 6.834 955 5.149 961 992 70.865 92.138 ― ― ― ― ― 965 1006 1062 1107 1164 1195 1197 14.701 18.215 25.019 32.758 46.904 57.523 58.137 972 1023 1082 1088 1152 1181 1183 7.129 8.018 9.430 9.636 11.811 13.116 13.189 983 1044 1106 1082 1149 1176 1177 5.259 5.547 5.943 5.777 6.288 6.535 6.548 ※保持時間の単位：分ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/gc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(534)2191 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(291)5200 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.045(985)7901 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.043(248)2485 FAX.048(667)1656 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(291)2552 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東大横東筑千北名広九京営業阪支浜支北営業波営業葉営業関東営業古屋営業島営業州営業部店店所所所所所所所ジーエルサイエンス GC テクニカルノート 75-4