第1章分析法の妥当性確認（Met hodVal i dat i on）と分析実施者による検証（Ver i f i cat i on）＜後藤哲久＞ 1. 分析法の妥当性確認とは 2. 目的適合性 3. 複数試験所による妥当性確認 4. 単一試験所による妥当性確認と検証 5. 分析法に対する要求事項と分析法の開発第2章分析法・分析値の信頼性確保第1節妥当性確認の要求事項とその実際 Ⅰ 妥当性確認の要求事項＜後藤哲久／安井明美／五十君靜信／松岡英明＞ 1．化学分析法の妥当性確認の要求事項 1.1 どのような目的で分析法を用いるのか 1.2 分析法の性能特性の要求事項 2. 微生物試験法の妥当性確認の要求事項 2.1 定性試験 2.2 定量試験【BOXⅠ】元素の目視による比色分析法の問題点＜西村勉＞ 2.5 縮分されたサンプル 2.6 試験室試料 2.7 試験試料/分析試料 2.8 試験画分 2.9 試験溶液 2.10 サブサンプル 3. サンプリング法の特性 3.1 検査のためのサンプリング 3.2 サンプリング法の特性を表す指標 3.3 計数基準型サンプリング 3.4 計量規準型サンプリング 3.5 サンプリング計画に影響する要因 3.6 実際に行われている食品検査の例 4. サンプリングによる不確かさの求め方 5. 統計的サンプリング調査法の基礎 5.1 ランダムサンプリング 5.2 多段サンプリング 5.3 層別サンプリング 5.4 集落サンプリング 5.5 2相サンプリング 5.6 実際の調査で用いられるサンプリング法 6. 食品のサンプリングのバリデーション 7. 試料の来歴 8. 練習問題第2節データの統計的取扱い＜内藤成弘＞ 1. 定量分析法の室間共同試験 1.1 ガイドラインの比較 1.2 AOACガイドラインの最低必要条件 1.3 Horwitzの式 1.4 データ解析手順 1.5 妥当性確認する濃度範囲 1.6 配付試料の均質性確認第2節国内外の動向 1.7 精度指標の計算方法 Ⅰ コーデックス委員会の分析・サンプリング法 1.8 報告書記載項目部会 1.9 許容差 1.10 室間再現標準偏差sRの自由度の近似値の Ⅰ−１全体動向＜杉本敏明＞求め方 1. CCMAS 1.11 均質性が確保できない材料を用いた室間 2. コーデックス規格における分析法の分類共同試験 3. コーデックス分析法の承認の基準 2. 定性分析法の室間共同試験 4. 最近の検討事項と測定の不確かさ 2.1 定性分析法のガイドライン 2.2 定性分析法の性能指標 Ⅰ−2 CCMASにおける統計学的な議論 2.3 定性分析法の室間共同試験データの外れ値＜塚越芳樹／渡邉敬浩＞検定 1. CCMASにおける統計学の役割 2.4 カイ2乗検定による2つの定性分析法の結果 2. CCMASで審議されたガイドラインとその統計の比較学的な内容 2.1 分析用語に関するガイドライン（CAC/GL72 3. 単一試験室による妥当性確認 ; GUIDELINES ON ANALYTICAL TERMINO 3.1 認証標準物質（CRM）を用いたバイアスの判定 LOGY)に含まれる統計学を背景とした用語 3.2 CRMにトレーサブルな管理試料の調製 2.2 リアルタイムPCRにより得られる測定量の分布第4章試薬、機器の妥当性確認 2.3 測定値の不確かさに関する議論 3. 最近のCCMASで議論されている統計学と関連第1節試薬の妥当性確認：標準試薬の純度、不確が深いガイドラインかさ＜井上達也＞ 3.1 Genelal Guideline on Sampling（CAC/GL502004） 1. 試験方法の設計と試薬及び試液の関連 3.2 Guidelines on Measurement Uncertainty 2. 試薬，試液の使用方法の妥当性確認（CAC/GL 54-2004） 3. 標準物質の純度，標準液の濃度と不確かさ Ⅱ 妥当性確認の実際（AOACの場合）＜後藤哲久＞ 1. バリデーションのレベルと分析法 2. PTMプログラム 3. OMAプログラム 4. メソッドバリデーションの問題点 Ⅱ 国内の動向＜鈴木宏子＞ 1. 試験所の組織的な管理体制 1.1 GLP制度 1.2 食品衛生法に基づく検査等の業務管理 2. 質管理 2.1 技能試験 2.2 内部質管理 3. 分析法の妥当性確認と実証 4. 今後の流れ第3章サンプリングとデータの統計的取扱い第2節機器の妥当性確認 Ⅰ はかり＜宮下文秀＞ 1. 電子はかりの原理 2. はかりの設置場所，設置方法 3. 分銅について 4. 妥当性の確認としての日常点検・定期点検の実際 4.1 定期点検の実際 4.2 等級と点検公差 4.3 点検手順 5. 実際の測定時の注意点 6. はかりの保守 Ⅱ 液体クロマトグラフ＜早川禎宏＞ 1. 装置選定時の妥当性確認 1.1 装置仕様の妥当性確認 1. 調査に際して 1.2 装置メーカーの妥当性確認 1.1 検査におけるサンプリング 2. 据付の妥当性確認 1.2 実態調査のためのサンプリング 3. 装置性能の妥当性確認 2. サンプリング時に必要な用語 4. 分析目的に対する妥当性確認 2.1 ロット 2.2 バルクサンプリングと容器包装のサンプリング 5. 分析時の妥当性確認 6. まとめ 2.3 一次サンプル 2.4 サブロット第1節サンプリング＜塚越芳樹＞第5章試験室の信頼性確保第1節分析の信頼性確保 Ⅰ 内部質管理＜杉本敏明＞ 1. 内部質管理とは 1.1 内部質管理の国際的なガイドライン 1.2 内部質管理の定義 1.3 分析法の妥当性確認との関係 2. 食品分析試験室の内部質管理に関する国際的状況 2.1 コーデックスガイドライン 2.2 内部質管理の組立て 2.3 内部質管理の手法 3. 国内の状況 3.1 国内のガイドライン 3.2 内部質管理の組立て 3.3 内部質管理用試料 3.4 内部質管理の手法 4. 管理図と傾向分析 4.1 シューハート管理図（shewhart control charts） 4.2 傾向分析の利用 5. 内部質管理手法使用時の注意点 5.1 各管理手法の特徴 5.2 対費用効果の考慮 6. その他の手段 6.1 確認試験 6.2 安定同位元素標識化合物の利用 6.3 ヒューマンエラー等の検知手段 7. まとめ Ⅱ 技能試験 1. 技能試験とは＜安井明美＞ 2. 日本の現状＜安井明美＞ 3. Proficiency Testingの利用法と国際的な状況＜後藤哲久＞ Ⅲ 標準物質＜安井明美＞ 1. 認証標準物質 2. 認証標準物質の選び方 3. 測定値の認証値との比較 4. 標準物質のデータベース 4.1 標準物質総合情報システム（RMinfo） 4.2 国際標準物質データベース(COMAR) 5. 標準物質に関するISOガイド第2節試験所認定＜松本年雄＞ 1．妥当性確認（5.4.5項方法の妥当性確認） 1.1 規格に規定された方法（公定法，法規制標準法）及び妥当性確認が終了している公認分析法 1.2 規格に規定された方法の拡張及び変更した試験方法 1.3 試験所が開発した試験方法 2. 不確かさ（5.4.6項測定の不確かさの推定） 2.1 化学分野の試験における不確かさ 2.2 微生物分野の試験における不確かさ 3. トレーサビリティ（5.5項設備，5.6項測定のトレーサビリティ） 3.1 化学分野の試験のトレーサビリティ 3.2 微生物分野の試験のトレーサビリティ 4. 施設環境（5.3項施設及び環境条件） 4.1 化学分野の試験の施設環境 4.2 微生物分野の試験の施設環境第3節回収率と不確かさ Ⅰ 回収率＜後藤哲久＞ 1. 回収率の考え方 2 . 分析法の回収率の検討にあたり考慮が必要な項目 Ⅱ 測定不確かさ＜安井明美＞ 1. 不確かさの求め方 1.1 ボトムアップ方式 1.2 トップダウン方式 1.3 Horwitz式の適用 2. 規制値への不確かさの反映 Ⅲ 食品分析における回収率と不確かさの利用：国際的な発展＜Roger Wood（翻訳：後藤哲久＞第6章化学分析法の妥当性確認第1節フルコラボによる妥当性確認＜龍口久子＞ 1. 測定方法の調査 2. 測定条件の検討 2.1 モール法の測定条件 2.2 電位差滴定法の測定条件 3. 妥当性確認試験（予備試験）の実施 3.1 測定手順書の作成 3.2 マテリアルの調製及び配付 3.3 均質性確認試験 3.4 モール法の試験結果 3.5 電位差滴定法の試験結果 4. 妥当性確認試験（本試験）の実施 4.1 マテリアルの調製及び配付 4.2 均質性確認試験 4.3 モール法の試験結果 4.4 電位差滴定法の試験結果 4.5 モール法と電位差滴定法の比較第2節コンパクトコラボによる妥当性確認 Ⅰ 飼料中の有害化学物質の分析＜山多利秋＞ 1. 飼料の安全性の確保と分析法 1.1 飼料中の有害化学物質に関する規制 1.2 公定分析法の策定 2. 飼料分析法の妥当性確認 2.1 試験室内での検討 2.2 共同試験（コンパクトコラボ）による検討 3. 最近開発された飼料分析法の共同試験結果【BOXⅡ】飼料の安全と分析におけるOIEのコラボレーティング・センターとしてのFAMIC の役割＜高木昌美＞ Ⅱ 自動測定装置を用いた汚泥肥料中の水分及び窒素全量の共同試験成績＜白井裕治＞ 1. 材料及び方法 1.1 共同試験用試料の調製 1.2 測定操作 1.3 共同試験用試料の均質性の確認 1.4 共同試験の実施 2. 結果及び考察 2.1 共同試験用試料の均質性確認 2.2 共同試験成績及び外れ値検定 2.3 併行精度及び室間再現精度 3. 妥当性確認のための試験の成果と今後の課題第3節単一試験室による妥当性確認−かび毒＜後藤哲久＞ 1. オクラトキシンAとSLVの背景 2. 分析法の開発 3. SLVに向けての試料調製 4. OTA標品の検出限界と検量線の直線性 5. 日内及び日間変動 6. 回収率の直線性 7. まとめ第7章微生物試験法の妥当性確認第1節微生物試験法の妥当性確認と不確かさの推定＜松岡英明＞ 1． GUMの不確かさの定義 2. 統計的方法としてのGUMの特徴 3. 微生物学的試験法における不確かさの要因の分析 4. ISOの考え方 5. 不確かさ推定の実例 6. 微生物生菌の標準物質第2節微生物標準試験法の妥当性確認とそのベリフィケーション＜五十君靜信＞ 1. 食品における微生物標準試験法作成時のバリデーション 2. 公定法などの標準試験法を試験室に導入する場合のベリフィケーション 2.1 定性試験 2.2 定量試験 3. 標準試験法の一部を変更する場合のバリデーション 3.1 定性試験 3.2 定量試験 4. 公定法で規格基準の設定されていない微生物を対象とする試験第3節分析キットの妥当性確認 Ⅰ AOACRI のPTMの紹介＜水落慎吾＞ 1. コンパクトドライの概要 1.1 特徴 1.2 基本原理及び構造 1.3 種類 2. コンパクトドライにおけるAOACRI PTM認証取得プロセスの紹介 2.1 AOACRI PTMの認証プロセスの概要 2.2 CDYMのAOACRIから要求されたデータ解析例 2.3 AOACRIからのPTM認証 3. コンパクトドライにおけるAOACRI PTM認証取得の意義 Ⅱ 迅速多重検出キットの単一試験室による妥当性確認＜川崎晋＞ 1. キットの概要と構成・特徴 1.1 概要 1.2 キットの構成と特徴 2. 食材マトリックスによる影響 2.1 前培養時点による培地への影響の確認 2.2 簡易DNA抽出と多重PCR反応への影響の確認 2.3 実際の市販食品を用いた比較，凍結損傷からの検討 3. 単一試験室での妥当性確認への試み 3.1 実験デザイン 3.2 サルモネラの場合の実験例 4. 他機関との室間再現性試験への試み 4.1 実験室間での接種試験による検出感度の検証おわりに−共同試験へのハードルは高い− 【BOXⅢ】遺伝子を用いた微生物同定における妥当性確認＜後藤慶一＞第4節培地評価法＜田中廣行＞ 1. 培地の品質管理 1.1 培地の分類 1.2 培地の調製・保管 1.3 調製培地の品質管理 2. 寒天培地の性能評価 2.1 発育支持性能の評価 2.2 発育阻止性能の評価 3. 液体培地の性能評価 4. 培地性能の評価事例 4.1 ベアード・パーカー寒天培地の性能評価事例 4.2 BGLB培地の性能評価事例 5. まとめ第8章表示検証法の妥当性確認第1節アレルギー物質を含む食品＜布藤聡＞ 1. アレルギー食品表示制度 2. アレルギー食品表示検証を目的とした検査法 ∼厚生労働省通知検査法 3. アレルギー食品検査技術の問題点 4. アレルギー食品検査法において評価すべき性能と妥当性確認 5. 共同試験による妥当性確認の実施例 −モリナガFASPEK卵測定キット（卵白アルブミン）及び牛乳測定キット（カゼイン）を用いたELISA法の妥当性確認− 第2節産地判別法＜有山薫＞ 1. 試料 2. 産地判別法の妥当性確認の考え方 2.1 基本的事項 2.2 構成 3. 定量分析法の妥当性確認 3.1 複数試験所による妥当性確認 3.2 単一試験所による妥当性確認 3.3 分析の真度の確認 4. 判別モデルの妥当性確認 5. 産地判別法の妥当性確認 5.1 基本的な考え方 5.2 単一成分による産地判別法の妥当性確認 5.3 教師ありのパターン分類法に基づく産地判別法の妥当性確認 5.4 教師なしのパターン分類法に基づく産地判別法の妥当性確認 5.5 産地判別法の妥当性確認の限界 6. 具体例―元素組成によるタマネギの産地判別法の妥当性確認 6.1 判別法の基本情報 6.2 タマネギ産地判別法の妥当性確認の考え方 6.3 手順 6.4 結果 6.5 判別精度の見積りの限界第3節 DNA品種識別技術＜杉澤武／高品善＞ 1. SSRマーカーによるDNA品種識別法の特徴 2. SSRマーカーによるDNA品種識別法の妥当性確認 2.1 開発技術確認事項 2.2 試験室間共同試験 3. まとめ第4節放射線照射履歴＜等々力節子＞ 1. 放射線照射食品とは 2．照射食品の国際基準と標準分析法 3. EUにおける照射検知法の標準化 3.1 検知法開発のあらまし 3.2 個別の検知法の概要 4. CEN標準分析法の妥当性確認のための試験室間共同試験 4.1 TL法（EN 1788） 4.2 PSL法（EN 13751） 5．わが国の現状と検知法第5節遺伝子組換え食品＜児玉貴志／橘田和美＞ 1. わが国におけるGM食品の表示の概要 2. GM農作物の検知技術と「標準分析法」 2.1 DNA抽出法 2.2 PCR装置 2.3 標準物質（RM）キャリブレーター 2.4 PCR法を用いたGM農作物の定性検知 2.5 リアルタイムPCRによるGM農作物の定量分析法 2.6 分析実施のための注意点 3. GM農作物の定量・定性検知法の妥当性確認試験のための共同試験 3.1 分析法の最適化 3.2 共同試験参画試験室との連携及び分析者 3.3 共同試験手順書 3.4 共同試験に使用する試料 3.5 定量分析法の妥当性確認試験のための共同試験の設計 3.6 定量分析法の共同試験例 3.7 定性検知法の妥当性確認のための試験室間共同試験の設計 3.8 定性分析法の共同試験例 ◆付属資料 1. サーベイランス・モニタリングの計画・実施及び結果の評価・公表に関するガイドライン 2. 食品衛生検査施設における検査等の業務の管理の実施について 3. 食品中に残留する農薬等に関する試験法の妥当性評価ガイドライン 4. 食品中の金属に関する試験法の妥当性評価ガイドライン特別付録：練習問題CDROM ※「第3章第1節サンプリング」と「同第2節データの統計的取扱い」 R 使用ソフト：Microsoft office Excel 2000以上に掲載されている練習問題の解答及び解説を収録! ※「データの統計的取扱い」では、“妥当性確認関連統計用語と統計の基礎知識”をはじめ5問の練習問題をCDROMのみに収録!