Annual Report the Research Institute for Science and Technology Tokyo Denki University 東京電機大学総合研究所年報イオン吸着による亀裂進展の制御を利用した硬脆材料の無損傷機械加工に関する研究 Defect Free Machining of Brittle Materials by Controlling Crack Generation and Propagation Assist with Ion Adsorption 白樫高洋、後藤東京電機大学工学研究科敬、山田崇広精密システム工学専攻 SHIRAKASHI Takahiro, GOTOU Takashi, YMADA Takahiro Tokyo Denki University, Department of Machinery System Engineering An effect of cutting fluids on fracture stress of brittle materials― soda lime glass and aluminum ceramics―is discussed. In water the stress is greatly decreased and many uncontrollable cracks are easily generated and propagate. The other hand, in spindle oil the stress is greater than other fluids, because of restrain of absorption of OH ion on the crack tip. In order to obtain a defect free surface in machining of these materials, the generation and propagation of cracks should be controlled or restrained. Since the generation is greatly affected by a surface energy or fracture toughness of the surface region, some increasing methods of the toughness are discussed. For restrain of decrease of surface energy by an absorption of OH ion, OH ion free environment is prepared, such as spindle oil. And the special ion which will increase the surface energy by adsorption, should be adsorbed on a crack tip by some methods such as applying high electric potential or laser radiation, etc. For the increasing, a metal is plated and a high electric field is applied. The methods can increase the toughness of brittle materials. Finally the proposed methods are applied for machining process of a soda lime glass and aluminum ceramic. A defect free machining condition can be greatly expanded by the methods. １. はじめに新機能材料の多くは硬脆材料であり、多くの場合イオン結合または共有結合された物質が溶融または燒結等の方法で所定の大きさの素材として製造されている。これ等の材料を実用に供するためには、所要の形状および精度を実現するための加工が不可欠である。しかしこれらの材料は表面エネルギーが小さく、加工に際して容易に表面に制御が困難な亀裂や破壊が発生・伝播しやすく、所要の形状精度の実現は勿論、材料の機能そのものを維持することが困難となる。このためこれら材料を実用に供するためにはこれらの欠陥を発生させない、かつ高能率な加工法の開発が不可欠である。硬脆材料の加工には多くの場合脆性破壊を加工原理とする砥粒加工が用いられる[1,2] 。この方法では硬い砥粒により限られた範囲に脆性破壊を生じさせ、砥粒サイズを徐々に小さくすることによりその破壊規模を縮小させ所要の形状お呼び表面粗さを実現する。しかしこの方法では加工の可能な形状に制約があると同時に加工能率の向上が極めて困難である。これに対して切削加工は加工形状の多様性、加工能率、コスト等の点で極めて優れた特性を有している。一般に切削加工では破壊の発生進展を切削予定線上に制御することによって、加工面に欠陥の無い加工を実現している。しかし多くの場合このように破壊の制御が可能であるのは表面エネルギーの比較的大きい金属を主とするいわゆる延性材料に限られている。硬脆材料は表面エネルギーが小さいため、切削加工時には容易に破壊が発生・伝播し、これを制御することが極めて困難であり、加工表面に欠陥が残存する。したがって亀裂発生に必要なエネルギーよりも小さいエネルギーで切削が実施できれば亀裂が生じない切削、いわゆる延性モード切削が実現しそうである。事実切削体積―一般には切削厚さ―を減少すれば加工表面に亀裂の無い無欠陥加工が実現する。しかしこの条件は極めて厳しく、切削厚さが非常に小な場合にしか実現せず、加工能率の向上が困難である。本研究は高機能ではあるが硬脆であるため機械加工が極めて困難な高機能硬脆材料をその機能を劣化することなく高能率で切削加工するための方法について検討する。代表的な均質硬脆材料としてガラス、また不均質材料の代表例としてアルミナセラミックスを対象とし、まず亀裂の発生伝播に大きな影響を与えると考えられる材料の表面エネルギーに与える環境の影響について検討する。つぃで表面エネルギーを制御または増大するための方法を検討する。最後これらの結果を基礎にガラスおよびアルミナセラミックの機械加工を行い切削性の改善の程度を検証する。２. 硬脆材料の破壊応力に及ぼす環境の影響硬脆材料に限らず多くの場合機械加工時には切削油剤が用いられる。切削油剤の効果は主として工具損傷の低減を期待し、工具―工作物接触面の潤滑をとおして加工力の減少、加工温度の低下、工具寿命の延伸が主となり、一般に製品そのもの効果の検討は殆んどなせれていない。そこでまず切削油剤が硬脆材料の機械的性質に及ぼす効果について検討した。硬脆材料の破壊強度は確率的性質を示し、次式の Weibull 分布で評価できることが知られている。 G(σ)＝1－exp{－V(σ/σ0 （1） )m} ここで G、σ、V, σ0、ｍはそれぞれ破壊応力σまでに破壊する確率、破壊応力、体積または面積、Weibull 定数および Weibull 係数である。まず処女材料を Fig.1 に示す要領で 4 点曲げ試験により折断し、その時材料に働く最大曲げ応力σを測定した。 L l Fracture probability [％] 白樫高洋、後藤敬、山田崇広 . Fracture stress [MPa] (b) アルミナ Fig. 2 環境選択による破壊応力同図より明らかなように両材料とも破壊応力は水中で最も小さく、スピンドル油中で最も大となる。硬脆材料の破壊は表面に分布する微小亀裂を起点として生じ、これに必要な応力は亀裂先端での表面エネルギーに左右され、さらにこのエネルギーは環境によっておおきな影響を受ける。すなわち一般に環境に含まれるイオンが亀裂先端に吸着することによって表面エネルギーは減少し、亀裂の発生進行がより低い応力で実現する。Fig.2 の結果は水中に存在する OH－イオンが亀裂先端に吸着しこの点のエネルギーを減少させたためと考えられる。 Test specimen (φD) ３．表面の破壊と破壊靱性に及ぼす環境の影響 8P(L − l) πD （2） 3 P Fig. 1 4 点曲げ試験 Fracture pobabilistion[%] Fracture probability [％] Fig.2 に水、大気、スピンドル油中で測定した a）ガラス、ｂ）アルミナセラミックスの破壊応力の結果を示す。 99 96 90 50 20 Atmosphere Water Spindle oil 5 60 70 80 90100 200 Fracture stress [MPa] Fracture stress[MPa] (a) ガラス 300 25 Crack length [µm] σf = 均質硬脆材料の代表であるガラスおよび不均質材料材であるアルミナセラミックスを対象に環境が表面の脆性破壊発生状況に及ぼす影響を検討した。表面の破壊状況を検討する方法としてはマイクロビッカース試験法が多用されており、本検討等でもこれを利用した。硬脆材料表面にビッカース圧子を押し込む時、一般に圧痕の 4 角から亀裂が発生する。この圧痕と亀裂の大きさから表面破壊に対する特性を知ることが出来る。Fig.3.は添え図に示す角に発生した亀裂長さと負荷荷重の関係への環境の影響を示す。 Atmosphere Water Spindle oil 20 15 10 a 5 c 0 0 5 10 Diagonal length [µm] (a) ガラス 15 イオン吸着による亀裂進展の制御を利用した硬脆材料の無欠陥機械加工に関する研究 1/2 Crack length(µm) 10 Water 300 Water 200 Water 100 Water 50 8 6 4 2 0 0 2 4 6 Diagonal length(µm) Fracture toughness K IC [Nm ] ここで Hv、E、ｃ、a はそれぞれ Vickers 硬さ、ヤング率、亀裂長さ、圧痕長さである。Fig 4.に破壊靱性および硬さの環境による影響を示す。 12 8 10 20000 12000 8000 4000 0 0 (b1) アルミナ(水中) 3500 10 3000 15 2500 8 Atmosp here 300 Atmosp here 200 Atmosp here 100 Atmosp here 50 6 4 2000 HV Crack length(µm) 5 10 Diagonal length [µm] (a) ガラス 12 1500 Water 300 Water 200 Water 100 Water 50 1000 2 500 0 0 0 2 4 6 Diagonal length(µm) 8 10 0 100 200 Load 300 400 (b1) アルミナ(水中) (b2) アルミナ(大気中) 3500 12 3000 10 2500 2000 8 HV Crack length(µm) Atmosphere Water Spindle oil 16000 Sp indle oil 300 Sp indle oil 200 Sp indle oil 100 Sp indle oil 50 6 4 1500 Atmosp here 300 Atmosp here 200 Atmosp here 100 Atmosp here 50 1000 500 2 0 0 0 0 2 4 6 Diagonal length(µm) 8 10 (b3) アルミナ(スピンドル油中) Fig. 3 環境選択による亀裂長さ 100 200 Load 300 400 (b2) アルミナ(大気中) 3500 3000 2500 HV 2000 圧痕のみで亀裂画発生が見られない荷重領域があり、ガラスやセラミックスのような脆性材料でも塑性変形が可能ことを示している。また大荷重時には亀裂長さは環境によりほとんど影響を受けない。しかし亀裂の発生限界は環境により大きな変化が見られる。すなわち、亀裂発生は水中でもっとも容易であり、スピンドル油中で最も抑制される。Fig.3.の結果から破壊靱性を具体的に知ることが出来る。破壊靱性 K1c はマイクロ Vickers 圧子を押し込む時に生じた亀裂長さより次式で示される[3]。 (2) K1c=0.028E0.5Hv0.5a2/c1.5 1500 Sp indle oil 300 Sp indle oil 200 Sp indle oil 100 Sp indle oil 50 1000 500 0 0 100 200 Load 300 (b3) アルミナ(スピンドル油中) Fig. 4 環境選択による破壊靭性 400 白樫高洋、後藤敬、山田崇広４．硬脆材料表面の機械的特性の制御 15 10 5 0 5 10 Diagonal length [µm] 15 (a) ガラス 12 10 Gold 300 Gold 200 Gold 100 Gold 50 8 6 4 2 99 96 90 0 0 2 50 4 6 Diagonal length(µm) (b) 20 gold Gold 5 200 Fracture stress[MPa] (a) ガラス Fig. 5 (a) Fracture stress Fracture stress [MPa] (b) アルミナ Fig. 5 スパッタリングよる破壊応力の変化 300 8 10 アルミナ Fig. 6 スパッタリングよる亀裂長さの変化 Atmosphere 60 70 80 90 100 Fracture probability [％] Atmosphere Gold 20 0 同図 a）に示すガラスにあっては金スパッタによって亀裂が発生しない対角寸法、言い換えれば変形領域、が大きく増大していることがわかる。一方同図ｂ）のアルミナセラミックでは金スパッタの効果は殆ど見られない。この両者の差はアルミナセラミックが微粒子の焼結材料であるため表面には常にかなり大きな欠陥に相当するものが存在しているためと想定される。 Fig.7.はガラスの表面近傍の破壊靱性の金スッパタによる影響を示したものである。 Fracture toughnesss K IC[Nm1/2] Fracture probability [％] Fracture pobabilistion[%] 硬脆材料の亀裂発生状況および表面の破壊靱性が環境により大きな影響を受けることは、半面これらを制御できる可能性を示していることになる。硬脆材料を無欠陥で機械加工するためには、脆性亀裂の発生を出来るだけ抑制する必要があり、このためには亀裂先端での表面エネルギーを大きくすることが要点となる。前節でも示したように硬脆材料は環境によってその機械的性質が異なる。この理由は亀裂先端に何らかのイオンが吸着し、その点の表面エネルギーを変化させるためと考えられる。したがって表面エネルギーが増大するようなイオンを積極的に亀裂発生近傍に吸着できれば、亀裂発生をより容易に抑制できることになる。また逆に表面エネルギーを減少させるイオンの吸着を抑制することによっても消極的ではあるが亀裂発生を抑制することが出来る。そこでまず硬脆材料の表面に金属、具体的には“金” をスパッタリングすることによる機械的性質の変化を検討した。 Fig.5 に金を約 50A0 の厚さでイオンスパッタしたガラス(a)およびアルミナセラミックス（ｂ）の 4 点曲げ試験により測定した破壊応力を示す。図示のように破壊応力自体の大きさは大気中のものと大きな差異はないが、その強度分散は減少し、信頼性が向上している。この結果は材料表面に存在した破壊の起点となる微小クラックが金属により埋め込まれたためと想定される。また破壊応力自体に大きな改善が見られない理由は全体の破壊応力が必ずしも表面のみのクラックのみによって決まらないためと想定される。そこで表面のみの機械的性質を検討するため、マイクロビッカースの押し込み試験を利用した。 Fig.6.は金をスパッタが圧痕の周りに生じる亀裂長さへの影響を示したものである。 25 Crack length(µm) 圧痕が大きく広い範囲にまで変形が生じた時には、破壊靱性は環境の影響を殆んど受けないが、この領域が狭く変形が表面層に限られる場合には、環境の影響が大きい。破壊靱性はスピンドル油中では水中に比して広範囲にわたって大きな値となる。これらの結果は環境、すなわち切削油剤、の選択により、脆性破壊の発生をある程度抑制することが可能であることを示している。 Crack length [μm] . 20000 Atmosphere Gold 16000 12000 8000 4000 0 0 5 10 Diagonal length [µm] (a) ガラス 15 イオン吸着による亀裂進展の制御を利用した硬脆材料の無欠陥機械加工に関する研究 3500 2000 1/2 HV 2500 Fracture toughness K IC[Nm ] 金スパッタのみに比較してマイナスの電場を付与した時にはさらに亀裂が発生しない領域が拡大していることがわかる。Fig.10.は高電場付与の破壊靱性への効果を示す。 3000 1500 Gold 300 Gold 200 Gold 100 Gold 50 1000 500 Fig. 70 Effect of gold plating on fracture toughness 0 100 (b) 200 Load アルミナ 300 400 20000 Gold Voltage(＋) Voltage(－) 16000 12000 8000 4000 0 0 Fig. 7 スパッタリングよる破壊靭性の変化 5 10 15 Diagonal length [µm] 図示のようにガラスにあっては金スパッタの効果は大きく、かなり広い領域まで破壊靭性が増大していることが判る。これらの結果より少なくとも均質材料であるガラスに対しては金を表面にスパッタすることによって、表面近傍の破壊靱性の向上と、延性の増大が可能となる。しかしアルミナセラミックに対してはこれらの効果は明確ではない。しかしアルミナセラミックに金スッパタを行うことにより Fig.7.に示すように表面の硬度が明らかに低下し、表面層が加工しやすくなる傾向がある。金スパッタの効果が単に表面亀裂を埋めたための効果にあるのか、または金による表面エネルギーの変化のためかは不明である。そこで効果の顕著なガラスを対象に金イオンを積極的に亀裂に吸着させる目的で、金スッパタの後に高電場を付与した。 Fig.8.に電場装置概要を示し、Fi.g.9.に電場付与による亀裂発生への効果を示す。 Fig. 10 電場付与による破壊靭性の変化高電場を付与することにより広い領域まで破壊靱性を大きくすることが可能であることがわかる。 5.環境と機械的特性制御による切削特性の改善これまでの検討によって、硬脆材料の表面の機械的特性が環境によって大きな影響を受けること、さらに表面処理を行うことによってこの特性を或る程度改善させることが可能なことが判明し、その具体的な方法を示した。硬脆材料の無欠陥切削加工の可能性とこれに及ぼす前章までに示した硬脆材料の機械的特性の制御について実際の機械加工を実施することによって検討した。 Fig.1１は試作した微小切削試験機を用いて V 型単結晶ダイヤモンド工具を用いて大気中でアルミナセラミックを切削したときの切削痕を示したものである。 +6000 Voltage Surface plated with gold Glass 10μm Ground (0 Voltage) (a) Fig. 8 電場装置概要 Fig. 11 Crack length [µm] 25 15 (c) 微小切削痕図（アルミナ）同図に示すように切削痕は通常の脆性破壊を伴う状態 a)から、全くこれが見られ無欠陥状態 c)までが実現することがわかる。Fig.12.は切削断面を AFM(Atomic Force Microscope)で詳細に観察した結果である。 Gold Voltage(＋) Voltage(－) 20 (b) 10 5 0 0 5 10 Diagnoal length [µm] Fig. 9 電場付与による亀裂長さの変化 15 Fig. 12 AFM 観察図（アルミナ）白樫高洋、後藤敬、山田崇広 . 図示のように不均一硬脆材料であるアルミナセラミックスにおいても、切削痕の両側には塑性変形によって生じた盛り上がり、また切削痕の中にも欠陥の見られない部分が見られ、塑性変形を伴う無欠陥切削が可能なことを示している。また既述のように環境や金スパッタが機械的性質に大きな変効果を示さなかったことからも、これによる切削状態への効果は明確ではなかった。均一硬脆材料であるガラスの切削ではすでに無欠陥切削の可能性が示されているので[4]、ミリング加工に及ぼす環境と材質制御の効果を検討した。直径 0.2mm の超硬ミリングカッターを用いて回転数 30000rpm、送り速度 15mm/min でガラス表面の切削を行った。 Fig.13.はガラスをわずか傾斜し、切削深さを徐徐に増加させ切削した時の環境が切削痕の状態に及ぼす効果の検討を示したものである。でも、破壊の発生はわずかである。e)金スパッタ後－６KV の電場を 10 分間負荷したガラスでは破壊の発生は全く認められず、さらに大きな切り込み深さでも破壊は認められない。ガラスの切削では切削油剤の選択だけでなく、表面を金でスパッタしさらに高電場を負荷することにより、無欠陥切削の領域を拡大することが可能である。６．おわりに本研究は環境の選択と材料の加工表面の処理を行うことにより硬脆材料を無欠陥で切削するため指針について検討した。無欠陥切削のためには脆性破壊の発生と伝播を抑制するためには表面エネルギーまたは破壊靱性の減少の抑制、さらに積極的にはこれらを増大することが有効である。このためにまず環境が破壊応力および破壊靭性に及ぼす影響について検討した。次いで材料表面に金をスパッタしさらに高電場を付与することにより、表面の破壊靱性が増大し、かつ硬脆材料にもかかわらず塑性的延性特性の拡大が実現することを確認した。最後にこれらの検討を基礎に硬脆材料の切削加工を実施し、環境の選択、表面処理によって無欠陥切削が実現する条件が拡大することを確認した。参考文献 1mm 10 Fig. 13 切削痕図（ガラス）いずれの環境でも、切削深さが小である（切削幅が小）である条件では脆性破壊の痕跡は見られない。しかし切削深さが増大するに従って、加工溝の縁に脆性的な破壊が認められる。Fig.14 は切削痕に脆性破壊が認められ始める切込み深さ、約 42μｍ近傍の様子を環境ごとに示したものである。 10μm (a) (d) (b) (c) (e) Fig. 14 切削痕拡大図（ガラス）同図 a)大気中では脆性破壊は殆ど認められない。これに対してｂ)水中では明らかに微細な破壊が溝周辺に認められる。またｃ)スピンドル油中では破壊が認められるものの、その規模は水中のものに比較して大きく、かつその数は少ない。さらに d)金スパッタでは、破壊はまったく認められずさらに大きな切り込み深さ [1] Fielder K.H.,: Precision Grinding of Brittle Materials, Ultra precision in Manufacturing Engineering, Springer-Verlag, Berlin, Germany, (1988) 72~77. [2] Donaldson R.D.,* Large Optics Diamond Turning Machine, Lawrence Livermore National Laboratory Report UCRL-52812(, Vol.1,(1979) [3] Marshall D.B., Lawn B.R., Evans A.G.,.: Elastic/Plastic Indentation Dmage in Ceramics, J. Amer. Cer., 65, 11,(1982)561~566. [4] Shirakashi T., Obikawa T.,: Feasibility os Gentle Mode Machining of Brittle Materials and Its Condition, J. Material Processing Technology 138 (2003) 522~526. 公表論文 1．SHIRAKSHI T., GOTO T., : Cotrol of Fracture Toughness of Glass Surface for Defect Free Machining, 7th ICPMT, (2004)62~67. 2．SHIRAKASHI T., YAMADA T.,: Improvement of Machinability of AluminaCeramic, 7th ICPMT, (2004)68~73. 3．後藤敬、白樫高洋：ガラスの無血管機械加工実現お為の表面破壊靱性の制御、精密工学会山梨講演会論文集、(2004） 4．山田崇弘、白樫高洋：アルミナセラミックスの機械加工特性の改善、精密工学会山梨講演会論文集（2004）なお、本研究は東京電機大学総合研究所研究Ｑ０３―Ｍ０２として行ったものである。