化粧品中の紫外線吸収剤の分析標準溶液の分析例

LC Technical Note
化粧品中の紫外線吸収剤の分析
163
GL Sciences Inc.
GL7700 HPLC シリーズを用いた紫外線吸収剤の分析例です。紫外線吸収剤とは、塗布された皮膚の
表面で自ら紫外線のエネルギーを吸収し、熱エネルギーに変換することで、肌内部への紫外線の侵入
を防ぎ、日焼けを防止する効果がある成分の一種です。市販されている日焼け止め製品は勿論、化粧
品やヘアケア用品、香水など日中紫外線を浴びることが懸念される身体の部位に塗布する様々な製
品にこれらの成分は含有され、広く使用されています。本報では、紫外線吸収剤 8 成分をグラジエント
条件で溶出することによって、良好な分離が得られましたのでご紹介します。
(M. Kobayashi)
標準溶液の分析例
ピークNo.
1
2
3
4
5
6
7
8
7
80
1
3
60
5
mAU
4
6
化合物名
2,2',4,4'-Tetrahydroxybenzophenone (THB)
Ethyl 4-aminobenzoate (EAB)
2,4-Dihydroxybenzophenone (DHB)
2,2'-Dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone (DHDMB)
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenone (HMB)
4-tert -Butyl-4'-methoxydibenzoylmethane (BMB)
2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate (EMC)
2-Ethylhexyl salicylate (ES)
40
(50 mg/L each)
8
0
20
2
0
HPLC条件
・システム
・カラム
・溶離液
10
Time (min)
GL7700 HPLC system
InertSustain C18
(3 μm, 100 x 4.6 mmI.D.)
A) CH3CN
B) H2O
Time (min)
0.0
14.0
17.0
17.1
25.0
・温度
・検出器
・注入量
・流量
A (vol%)
50
100
100
50
50
40 ℃
PDA 320 nm
10 μL
1.0 mL/min
B (vol%)
50
0
0
50
50
20
2
EMC
DHB
THB
HMB
BMB
DHDMB
ES
EAB
R
0.9998
0.9998
0.9998
0.9998
0.9994
0.9999
0.9999
1.0000
検量線 (5 ~ 100 mg/L) と寄与率(R2)
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GL Sciences LC Technical Note
紫外線吸収剤8成分の構造式
OH
O
O
OH
O
HO
H2N
OH
1. 2,2',4,4'-Tetrahydroxybenzophenone (THB)
O
2. Ethyl 4-aminobenzoate (EAB)
OH
OH
OH
3. 2,4-Dihydroxybenzophenone (DHB)
O
O
CH3O
OCH3
4. 2,2'-Dihydroxy-4,4'dimethoxybenzophenone (DHDMB)
O
OH
OCH3
5. 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenone (HMB)
O
OH
O
CH3O
6. 4-tert-Butyl-4'-methoxydibenzoylmethane(BMB)
O
O
CH3O
7. 2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate (EMC)
O
OH
8. 2-Ethylhexyl salicylate (ES)
Structures are created using Chemistry 4-D Draw which is provided by ChemInnovation Software, Inc.
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前処理例
試料
←CH3CNで 20 mLに定容
0.4 g
抽出
ろ過
←超音波抽出 5 min
←静置 15 min
←THF 4 mL
←CH3CN 6 mL
抽出
ろ過
←超音波抽出 10 min
←上澄液をGLクロマトディスク 25N (0.45 μm) へ通液
定容
希釈
←CH3CNで10倍希釈
HPLC
①市販日焼け止めの抽出液
6. 4-tert-Butyl-4'-methoxydibenzoylmethane (BMB)
7. 2-Ethylhexyl 4-methoxycinnamate (EMC)
7
※ピークNo.は標準溶液と同じ番号です。
mAU
2000
0
0
10
Time (min)
20
②市販化粧下地の抽出液
7
mAU
400
200
0
0
10
Time (min)
20
③市販リップクリームの抽出液
140
7
mAU
120
100
80
60
40
20
6
0
0
10
Time (min)
20
GL Sciences LC Technical Note
カラム
InertSustain C18
(3 μm, 100 x 4.6 mm I.D.)
Cat.No. 5020-07444
GLクロマトディスク
非水系25N 0.45 μm (100 個入)
Cat.No. 5040-28532
分析装置：GL7700 シリーズ
DG7760

番号
①
②
③
④
⑤
品名
脱気装置
送液ポンプ
オートサンプラー
PDA検出器
カラムオーブン
型式
DG7760
PU7710
AS7720C
PD7752
CO7730C




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