No.92 - ジーエルサイエンス

GC Technical Note
92
キシレンの純度試験
GL Sciences Inc.
キシレンには3種類の異性体、o-キシレン、m-キシレン、p-キシレンが存在します。
JISでの規格値はo-、m-、p-キシレンの含有量の合計が80 %以上、ベンゼンが0.1 %以下、
トルエンが1.0 %以下と定められています。
今回は、JISの相対感度の計算方法を参考にしてキシレンの純度試験を行いましたので、
ご報告致します。
測定手順
相対感度用試料を測定し、
相対感度を求める
相対感度測定用試料の調製方法
o-Xylene, m-Xylene, p-Xylene, Ethylbenzene,
Benzene, およびTolueneをそれぞれ1 gはかりとり、
混合する。この際、1 mgの桁まではかる。
秤量値
キシレンを測定し、
各成分の含有量を求める
o-Xylene
1.0103 g
m-Xylene
0.9999 g
p-Xylene
1.0131 g
Ethylbenzene
1.0035 g
Benzene
1.0046 g
Toluene
1.0026 g
キシレンの純度を求める
分析条件
Conditions
System
Column
Col. Cat. No.
Col. Temp.
Carrier Gas
Injection
Detection
Injection Vol.
Syringe Size
: GC-4000 Plus-FID
: InertCap 1 0.53 mm I.D. x 30 m df = 1.00 μm
: 1010-11445
: 80 ℃ (15 min) - 10 ℃/min – 180 ℃ (5 min)
: He 3.00 mL/min
: Split 10:1
200 ℃
: FID Auto Range
200 ℃
: 0.2 μL
: 10 μL
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GL Sciences GC Technical Note
測定結果
相対感度測定用試料のクロマトグラム
20000
Analyte
1. Benzene
2. Toluene
3. Ethylbenzene
4. m-Xylene
5. p-Xylene
6. o-Xylene
1
2
mVolt
10000
4+5
3
0
6
0
2
4
6
Time (min)
8
10
12
mVolt
20
Analyte
4+5
2
40
20000
キシレンのクロマトグラム
1. Benzene
2. Toluene
3. Ethylbenzene
4. m-Xylene
5. p-Xylene
6. o-Xylene
mVolt
10000
0
1
2
4
Time (min)
6
6
3
2
0
1
0
2
4
6
Time (min)
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8
10
12
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相対標準偏差
10 μLシリンジで0.2 μLを測る際の正確性を検討するために、相対標準偏差を求めました。
表1. 面積値の繰り返し性（キシレン、n = 7）
Benzene
Toluene
Ethylbenzene
o- Xylene
m- Xylene + p- Xylene
1回目
13381
108558
17274370
205266413
32586125
2回目
13098
106438
16946836
201390140
31968917
3回目
13068
105879
16896183
201112183
31888650
4回目
13092
106011
16854562
200496966
31796033
5回目
13350
108631
17274375
205228799
32595549
6回目
13142
106774
17031437
202445574
32150952
7回目
13185
107261
17098290
203319807
32286799
平均
13188
107079
17053722
202751412
32181861
127
1134
171155
0.97
1.06
1.00
標準偏差
相対標準偏差(%)
323191
1936575
1.00
0.96
エチルベンゼンに対する相対感度
表2. 各成分の相対感度
Benzene
質量(g)
相対感度用試料の面積値
Toluene
Ethylbenzene
1.004
1.002
1.003
43382675
45604480
45938507
0.94
0.99
1.00
相対感度
m- Xylene + p- Xylene
1.013
o- Xylene
0.999
1.01
46622364
92111131
1.01
1.00
キシレンの純度
表3. 各成分の含有量
Benzene
含有量(%)
0.0055
Toluene
Ethylbenzene
0.043
6.8
m -Xylene + p -Xylene
o -Xylene
13
81
キシレンの純度（o-、m-、p-キシレンの含有量の合計）は94 %、
ベンゼンの含有量は0.0055 %、トルエンの含有量は0.043 %となりました。
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F A X. 0 3 ( 5 3 2 3 ) 6 6 2 2
F A X. 0 6 ( 6 3 5 7 ) 4 5 8 0
F A X. 0 4 5 ( 9 8 5 ) 7 9 0 1
F A X. 0 2 4 ( 5 3 6 ) 1 5 1 8
F A X. 0 2 9 ( 8 5 8 ) 3 7 8 0
F A X. 0 4 3 ( 2 4 8 ) 2 4 8 5
F A X. 0 4 8 ( 6 6 7 ) 1 6 5 6
F A X. 0 5 2 ( 9 3 1 ) 1 8 1 4
F A X. 0 8 2 ( 2 3 3 ) 1 1 1 0
F A X. 0 9 2 ( 7 3 8 ) 6 6 3 6
ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0
F A X. 0 4 ( 2 9 3 4 ) 3 3 6 1
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