GC Technical Note パージ・トラップ－GC/MSによる水中農薬ダゾメット及びメタムの分解物分析９１ GL Sciences Inc. ダゾメット及びメタムは、土壌くん蒸剤として利用されており、土壌中の水分と反応してメチルイソチオシアネート(MITC)に分解され効果を示す農薬です。水質管理目標設定項目の対象農薬リストに掲載されており、その検査方法としてパージ・トラップ(PT)－GC/MS法が通知されています。ダゾメットとメタムは水中で速やかにMITCに分解する性質をもつため、加熱分解後にMITCとして分析を行ないます。今回は、VOC測定用のキャピラリーカラム（InertCap AQUATIC）とトラップ管（AQUA TRAP 1）を使用し、水中のMITCを分析したところ、良好な結果が得られましたので報告いたします。 AquaPT 6000 (x10,000) 2.25 I.S.1. フルオロベンゼン (0.08 μg/L) 1. MITC (0.2 μg/L) I.S.2. p-ブロモフルオロベンゼン (0.08 μg/L) I.S.1 2.00 1.75 1.50 1.25 I.S.2 1 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 Fig.1. PT－GC/MSによるTICクロマトグラム前処理例構造式試料水をPT用バイアルに採水恒温槽で加熱 (80 ℃、 1時間) ダゾメットメタム室温に冷却 MITC PT-GC/MSで測定 Structures are created using Chemistry 4-D Draw which is provided by ChemInnovationSoftware, Inc. バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/gc.html min GL Sciences GC Technical Note Table 1. 分析条件システムパージ・トラップ GC-MS カラム AquaPT 6000 GCMS-QP2010 Ultra InertCap AQUATIC (0.25 mm I.D. × 60 m, df = 1.00 μm) PT条件パージ時間パージ流量サンプルヒータドライパージ時間 6 min 40 mL/min ON (60 ℃) 1 min GC条件カラムオーブン温度気化室温度注入モードパージ流量キャリアガス 40 ℃(1 min hold) - 15 ℃/min - 200 ℃(10 min hold) 150 ℃ スプリット(1：3) 3.5 mL/min He 180 kPa(圧力一定) MS条件インターフェイス温度イオン源温度測定モード 200 ℃ 200 ℃ SIM デソーブ温度デソーブ時間トラップ管サンプル量 220 ℃ 2 min AQUA TRAP 1 5 mL 60 μA 0.3 秒エミッション電流イベント時間 Table 2. MITCの繰り返し分析精度(0.02 μg/L, n=5） MITC 1 0.0216 2 0.0201 3 0.0201 4 0.0205 (x100) 7.0 6.0 73.00 72.00 1.2 5 0.0209 平均値 0.0206 %RSD 3.02 相関係数：0.9998 1 5.0 面積比 0.8 4.0 3.0 0.6 0.4 2.0 0.2 1.0 9.50 9.75 10.00 10.25 min Fig.2. MITCの個別クロマトグラム(0.02 μg/L) 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 M IT C濃度[μg/L] Fig.3. MITCの検量線(濃度範囲 0.02, 0.05, 0.2, 0.5 μg/L) （内部標準としてフルオロベンゼンを使用）ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。お近くの営業所やカスタマーサポートセンターまでお気軽にお問い合わせください。データに起因し、直接的または間接的に生じたいかなる損害に対しましても、当社が責任を負うものではありません。また、記載事項につきましては、予告無しに改訂する場合がありますので、あらかじめご了承ください。ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/gc.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(533)2191 TEL.029(858)3700 TEL.048(667)1611 TEL.043(248)2441 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(738)6633 FAX.03(5323)6622 FAX.06(6357)4580 FAX.045(985)7901 FAX.024(536)1518 FAX.029(858)3780 FAX.048(667)1656 FAX.043(248)2485 FAX.052(931)1814 FAX.082(233)1110 FAX.092(738)6636 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 FAX.04(2934)3361 東大横東筑北千名広九京営業阪支浜支北営業波営業関東営業葉営業古屋営業島営業州営業部店店所所所所所所所ジーエルサイエンス GC テクニカルノート