タ イ ト ル ： 磁 気 測 定 の コ ツ 英 文 タ イ ト ル ： The knack of magnetic measurements 氏 名 ： 佐 藤 勝 昭 英 文 氏 名 ： Katsuaki Sato 所 属 ： 科 学 技 術 振 興 機 構 英 文 所 属 ： J a p a n S c i e n c e a n d Te c h n o l o g y A g e n c y 所 属 住 所：1 0 2 - 8 6 6 6 東 京 都 千 代 田 区 四 番 町 5 - 3 サ イ エ ン ス プ ラ ザ 英 文 所 属 住 所 ： Science Plaza, Ch i yo d a -k u, Tok yo 10 2 -8 6 66 , Jap an e - m a i l a d d r e s s : k a t s u a k i . s a t o @ n i f t y. c o m 分 類 番 号 ： 5.8, 5.10 1 Yo n b a n c h o 5 - 3 , 【 和 文 要 旨 】 磁 気 測 定 の う ち 、磁 束 密 度 の 測 定 に 用 い る ガ ウ ス メ ー タ ー 、磁 化 お よ び 磁 化 率 の 測 定 に 用 い る 磁 力 計 、磁 気 異 方 性 の 測 定 に 用 い る 磁 気 ト ル ク 計 に つ い て 、測 定 原 理 の あ ら ま し と 測 定 に 当 た っ て の 注 意 事 項 を 掲 げ る 。 【 英 文 abstract】 Among take numerous particular magnetic flux magnetic measurement attentions to d e n s i t y, the the techniques, Gauss meter magnetometer I for for magnetization, the magnetic torque meter for magnetic anisotropy measurements. 2 は じ め に ス ピ ン ト ロ ニ ク ス の 急 速 な 進 展 に よ り 、半 導 体 分 野 な ど こ れ ま で 磁 気 測 定 に 縁 の な か っ た 研 究 者 が こ の 分 野 に 参 入 す る 機 会 が 増 え て き ま し た 。 磁 性 体 に は 、 半 導 体 分 野 に は な い 複 雑 な 物 理 が 関 与 し て く る こ と が 多 く 、土 地 勘 の な い 研 究 者 が 、し ば し ば 迷 子 に な っ て し ま い ま す 。今 回 の 講 座 で は 、磁 気 現 象 に 不 慣 れ な 読 者 の た め に 磁 気 測 定 の 初 歩 を で き る だ け 実 例 を 交 え な が ら 解 説 し ま す 。 1. 磁 界 を 測 る 磁 界 の 強 さ を 知 る に は 磁 束 密 度 を 測 定 し ま す 。こ の 目 的 に よ く 使 わ れ る の が ガ ウ ス メ ー タ ー（ テ ス ラ メ ー タ と も い う ）で す 。ガ ウ ス メ ー タ ー で は 、 磁 束 密 度 測 定 用 プ ロ ー ブ と し て ホ ー ル 素 子 を 用 い ま す 。ホ ー ル 素 子 は 、ホ ー ル 効 果 を 用 い て 磁 束 密 度 に 比 例 し た 電 圧 出 力 を 得 る 素 子 で す 。 ホ ー ル 効 果 と は 、磁 界 下 に 置 か れ た 金 属 や 半 導 体 に 電 流 を 流 し た と き に 、電 子 や ホ ー ル が ロ ー レ ン ツ 力 を 受 け て 進 路 を 曲 げ ら れ 電 荷 が 端 面 に 蓄 積 さ れ た 結 果 、 電 流 と 磁 界 の 両 方 に 垂 直 な 方 向 に 電 圧 が 生 じ る 現 象 で す 。 3 図 １ に 示 す よ う に 、 断 面 が l[m]×d[m]の 半 導 体 の 板 の 面 に 垂 直 に 磁 束 密 度 B[T]の 一 様 な 磁 界 が 加 わ っ て い る と し ま す 。こ の 半 導 体 の 板 に I[A]の 電 流 を 流 し た と す る と 、ホ ー ル 電 圧 VH は 図 1 VH=(RH/d)IB ホ ー ル 効 果 の 説 明 図 (1) と 書 く こ と が で き ま す 。こ こ に RH は ホ ー ル 係 数 で す 。 キ ャ リ ア 数 n[m-3]電 子 の 電 荷 を e と す る と RH=1/ne[m3/C] (2) で 表 さ れ ま す 。ホ ー ル 素 子 用 の 半 導 体 と し て は G a A s 、 I n S b が よ く 使 わ れ ま す 。最 も よ く 使 わ れ る の は 温 度 依 存 性 が 小 さ く 磁 界 に 対 す る 直 線 性 が よ く 高 周 波 で も 使 え 、 比 較 的 低 コ ス ト の GaAs で す 。 低 磁 界 で は 、 出 力 が G a A s の 数 倍 と 大 き な I n S b が 使 わ れ ま す 。た だ し 、 温 度 依 存 性 に 注 意 が 必 要 で す 1) 。 以 下 に は 、ホ ー ル プ ロ ー ブ の 使 い 方 に つ い て 述 べ ま す 2) 。ホ ー ル プ ロ ー ブ に は 図 2 に 示 す よ う に 、 大 き く 分 け (a)ト ラ ン ス バ ー ス 型 図 2. (b)ア キ シ ャ ル 型 ２ 種 類 の ホ ー ル プ ロ ー ブ 4 て 、(a)ト ラ ン ス バ ー ス（ 平 板 ）型 と (b)ア キ シ ャ ル（ 円 筒 ）型 が あ り ま す 。計 測 す る 対 象 物 の 形 状 に 応 じ て ど ち ら か を 選 択 し ま す ホ ー ル セ ン サ を 使 う 場 合 、 測 定 対 象 物 と の 「 角 度 」 「 大 き さ 」「 距 離 」 に 注 意 が 必 要 で す 。 ホ ー ル 素 子 と 測 定 対 象 物 の 角 度 が わ ず か 5°傾 い て い る だ け で 0.4％ も の 誤 差 が 生 じ ま す 。次 に 、精 度 の 良 い 測 定 の た め に は 測 定 対 象 物 の 寸 法 は ホ ー ル 素 子 の 寸 法 の 3倍 以 上 で な け れ ば な り ま せ ん 。 ホ ー ル 素 子 と 測 定 対 象 物 と の 「 距 離 」の 変 動 も 測 定 誤 差 の 原 因 に な り ま す 。手 持 ち 測 定 で は 手 ぶ れ が デ ー タ ば ら つ き の 原 因 に な る の で 、 プ ロ ー ブ ス タ ン ド を 用 い て 固 定 し て 測 定 し ま す 。ス タ ン ド に は 非 磁 性 の も の を 用 い ま し ょ う 。 コ ラ ム ス マ ー ト ホ ン の 電 子 コ ン パ ス ス マ ー ト ホ ン に は 、地 磁 気 セ ン サ ー が 搭 載 さ れ て い る の を ご 存 知 で し ょ う か 。傾 き は 加 速 度 セ ン サ ー で 検 出 し 、方 角 は 地 磁 気 セ ン サ ー で 検 出 し 、両 者 の 情 報 を 組 み 合 わ せ る こ と に よ っ て 端 末 の 向 き と 傾 き を 取 得 し て い ま す 。 地 磁 気 の 磁 束 密 度 は 30-50μTと 小 さ い の で ス マ ー ト ホ ン 用 の 地 磁 気 セ ン サ ー で は 、 比 透 磁 率 が r=2000程 度 の 軟 磁 性 体 で 濃 縮 し た 磁 束 密 度 を ホ ー ル 素 子 に 導 く こ と に よ っ て 、エ レ ク ト ロ ニ ク ス を 動 作 で き る ホ ー ル 電 圧 を 得 て い ま す 。 5 2. 磁 化 を 測 る 1,4) 磁 界 中 に 置 い た 磁 性 体 の 表 面 に は 磁 極 が 生 じ ま す 。 つ ま り 磁 性 体 は 一 時 的 に 磁 石 の よ う に な り ま す が 、そ の と き 磁 性 体 は 磁 化 さ れ た と い い ま す 。磁 性 体 の 中 に は 磁 気 モ ー メ ン ト が た く さ ん あ り ま す 。単 位 体 積 内 の 磁 気 モ ー メ ン ト の ベ ク ト ル 和 を と っ た も の を 磁 化 と い い ま す 。常 磁 性 体 の 磁 気 モ ー メ ン ト は ラ ン ダ ム な 方 向 を 向 い て い ま す か ら 、磁 界 を 加 え る 前 に は ベ ク ト ル 和 つ ま り 磁 化 Mは ゼ ロ で す が 、 磁 界 を 加 え る と 磁 化 は ゼ ロ で な い 値 を も ち 、 N極 と S極 が 誘 起 さ れ る の で す 。 磁 気 モ ー メ ン ト の 単 位 は [Wb×m]で す か ら 、 磁 化 の 単 位 は 体 積 [m3]で 割 っ て [Wb/m2]と な り ま す 。 こ れ は 磁 束 密 度 Bの 単 位 で あ る [T]=[Wb/m2]と 同 じ で す 。 磁 気 モ ー メ ン ト を 測 定 す る 装 置 が 磁 力 計 で す 。磁 力 計 に は 、磁 性 体 に 働 く 力 を 測 定 す る タ イ プ と 、電 磁 誘 導 を 利 用 し て 誘 導 起 電 力 を 測 定 す る タ イ プ に 大 別 さ れ ま す 。 2.1 力 を 測 定 す る 磁 力 計 磁 界 H中 に 置 か れ た 磁 性 体 (磁 気 モ ー メ ン ト を mと す る ) の 磁 気 エ ネ ル ギ ー E は m H で 与 え ら れ ま す 。磁 気 力 Fは 磁 気 エ ネ ル ギ ー の 勾 配 で す か ら 、 F=-gradE=(mgrad)H (3) 磁 界 に 勾 配 が あ れ ば 磁 性 体 に は 力 が 働 き ま す 。 図 3(a)は 、 磁 気 天 秤 （ フ ァ ラ デ ー バ ラ ン ス ） で す 。 磁 気 天 秤 法 で は ，直 流 的 な 不 均 一 磁 界 を 用 い て 力 を 発 6 生 さ せ ，そ の 力 を 天 秤 に よ っ て 測 定 し ま す 。不 均 一 磁 界 を 作 る に は ，上 下 非 対 称 に 加 工 し た ポ ー ル ピ ー ス を 用 い る か ，対 称 的 な ポ ー ル ピ ー ス の 端 部 付 近 の 磁 界 勾 配 が 最 大 に な る 位 置 に 試 料 を 置 き ま す 。天 秤 の １ つ の 腕 に 試 料 を 細 線 で 鉛 直 に 吊 し ポ ー ル ピ ー ス の 間 に 置 図 3. 力 を 測 定 す る 磁 力 計 く こ と に よ っ て 試 料 に 働 く 磁 気 力 を 、も う 一 方 の 腕 に つ る し た 永 久 磁 石 を 引 き 戻 し コ イ ル に よ る 磁 気 力 で バ ラ ン ス さ せ ，コ イ ル に 流 し た 電 流 で 試 料 の 磁 気 モ ー メ ン ト を 測 定 し ま す 。天 秤 の バ ラ ン ス は 光 学 的 に 検 出 さ れ ま す 。感 度 は 、ナ イ フ エ ッ ジ の 先 端 の 曲 率 を 大 き く す る こ と に よ っ て 高 く す る こ と が で き ま す 。 磁 気 天 秤 は 重 力 方 向 の 力 を 測 定 す る の で 、温 度 制 御 用 熱 交 換 ガ ス に よ る 浮 力 、試 料 や 試 料 ホ ル ダ ー に 付 着 し た 水 分 や ガ ス 分 子 な ど の 重 力 変 化 な ど の 影 響 を 受 け ま す 。磁 気 モ ー メ ン ト が 小 さ な 試 料 の 測 定 で は 注 意 が 必 要 で す 。 図 3(b)は 、 交 番 磁 界 勾 配 型 磁 力 計 (alternating 7 gradient magnetometer; AGM)で す 。 電 磁 石 の ポ ー ル ピ ー ス に 配 置 し た 勾 配 磁 界 用 コ イ ル に よ っ て z方 向 に 磁 界 勾 配 （ dHx/dz） を 作 り ， 試 料 に 働 く z方 向 の 力 を ピ エ ゾ 素 子 に よ り 電 気 信 号 に 変 換 し ま す 。コ イ ル に 交 流 信 号 を 印 加 す る こ と で 磁 界 勾 配 を 周 期 的 に 正 負 に 変 調 す る こ と が で き 、こ れ に よ っ て 試 料 が 上 下 に 振 動 し ま す 。試 料 の 振 動 振 幅 を 大 き く す る た め に 、交 流 信 号 の 周 波 数 を 試 料 ホ ル ダ ー の 共 振 周 波 数 に 合 わ せ て あ り ま す 。ピ エ ゾ 素 子 に 発 生 す る 交 流 電 圧 を ロ ッ ク イ ン ア ン プ で 検 出 す る の で 非 常 に 高 感 度 で す 。 感 度 は SQUID磁 力 計 と 同 レ ベ ル の 10-12 [T]= 10-8 [emu]で す 。 ま た 、高 速 測 定 が 可 能 で す 。強 磁 性 体 の ヒ ス テ リ シ ス を 1ル ー プ 1分 程 度 で 測 定 で き ま す 。 こ の ス ピ ー ド を 活 か し て FORC（ First order reversal c u r v e ）測 定 を 得 意 と し ま す ．不 均 一 な 材 料 の 結 合 度 合 い や 反 転 磁 界 分 布 な ど 材 料 の 内 部 推 定 に 有 用 な 情 報 が 得 ら れ る 場 合 が あ り ま す 3) 。 注 意 す べ き 点 は 、 図 3(b)の よ う な 磁 界 勾 配 を 使 い ま す の で ，試 料 に 加 わ る 磁 界 が 不 均 一 で あ る と い う こ と で す 。例 え ば 3 m m 程 度 の 大 き さ の 試 料 で も 上 部 と 下 部 で 印 加 磁 界 が 数 kA/m異 な り ま す の で 、 パ ー マ ロ イ (NixFe1-x)の よ う な 軟 質 磁 性 材 料 で は 正 確 な 磁 化 曲 線 が 測 れ な い こ と が あ り ま す 。こ の 影 響 を 少 な く す る た め 磁 界 勾 配 を 低 く す る と 感 度 が 低 下 し ま す 。磁 界 分 解 能 を 上 げ る た め に 磁 気 モ ー メ ン ト の 分 解 能 を 落 と す 8 必 要 が あ り 、軟 質 磁 性 材 料 で は 後 述 の 振 動 試 料 型 磁 力 計 (VSM)の 方 が 測 定 し や す い 場 合 も あ り ま す 。 ま た 、 試 料 を 100 Hz～ 1 kHz高 周 波 で 振 動 さ せ る た め に ホ ル ダ ー を 軽 く 作 る 必 要 が あ り 、試 料 の 固 定 に は シ リ コ ン グ リ ス を 用 い る た め 高 温 測 定 が で き な い と い う 欠 点 が あ り ま す 。高 温 測 定 に は 後 述 の VSMの 使 用 を お す す め し ま す 。も う 一 点 、共 振 を 利 用 し て 感 度 を 上 げ て い る の で ，安 定 性 に 若 干 問 題 が あ り ま す 。例 え ば 試 料 が 中 心 に な い と ，磁 界 の 印 加 に よ り 試 料 に 一 方 向 の 力 が 加 わ り ，共 振 周 波 数 が ず れ て し ま う こ と も あ り ま す 。 A G M は 非 常 に 高 感 度 で す の で 、ち ょ っ と し た ゴ ミ で 磁 化 曲 線 の 形 が 大 き く 変 わ る こ と も 知 っ て お き ま し ょ う 。 AGMで は 1 nTの 磁 化 を 測 定 で き ま す が 、 こ れ は 6 x 10-15 m3の Feの 磁 気 モ ー メ ン ト に 相 当 し ま す 。 こ れ は 一 辺 18 µmの Fe立 方 体 の 体 積 と 等 価 で す 。 Si基 板 な ど で も 片 面 鏡 面 研 摩 の 場 合 ，裏 面 は 鉄 定 盤 で 粗 削 り し た だ け の こ と も あ り 、Fe不 純 物 に よ っ て 基 板 の 強 磁 性 成 分 を ひ ろ っ て し ま う 可 能 性 が あ り ま す 。 Siス ピ ン ト ロ ニ ク ス の 研 究 者 は 、し っ か り と 酸 洗 浄 し て く れ る メ ー カ ー の 基 板 を 購 入 す る の が よ い で し ょ う 。 2.2 電 磁 誘 導 を 利 用 す る 磁 力 計 測 定 試 料 の 磁 気 モ ー メ ン ト m[Wbm]が そ の 中 心 か ら の 位 置 r[m]に 作 る 磁 束 密 度 Bs[Wb/m2]は 、 9 で 表 さ れ ま す 。 m や r を 何 ら か の 手 段 で 時 間 的 に 変 化 さ せ る と 、 位 置 r に 置 か れ た 検 出 コ イ ル (断 面 積 S, 断 面 の 法 線 ベ ク ト ル n ) に 誘 導 起 電 力 V が 生 じ ま す 。V は ， 次 式 で 与 え ら れ ま す 。 V こ の (… n) Bs n S t t V (4) を 時 間 積 分 す る と 磁 気 モ ー メ ン ト を 求 め る こ と が で き ま す 。 図 4. 電 磁 誘 導 を 利 用 す る 磁 力 計 図 4(a)は 、 振 動 試 料 型 磁 力 計 (vibrating sample magnetometer: VSM)の 模 式 図 で す 。 V S M で は 、ス ピ ー カ ー と 同 じ 原 理 の 加 振 器 に よ っ て 80Hz 程 度 の 低 周 波 数 ω で 、試 料 を わ ず か な 振 幅 a=0.1 ～ 0.2mm だ け 振 動 さ せ 、試 料 の 磁 化 に よ っ て 生 じ る 磁 束 の 時 間 変 化 を 、傍 ら に 置 い た サ ー チ コ イ ル に 生 じ る 誘 導 起 電 力 と し て 検 出 し ま す 。 サ ー チ コ イ ル の 位 置 を ( X , Y , Z ) と し ，中 心 軸 を z 軸 方 向 に 平 行 に な る よ う に 配 置 す る と 、試 料 の 磁 化 m に よ る 誘 導 起 電 力 は ， 10 V (t) 3maNSX cos t 4 r 5 (5) と な り ま す 。 こ こ で N は サ ー チ コ イ ル の 巻 数 、 S は コ イ ル の 面 積 で す 。ま た 、検 出 コ イ ル の 中 心 軸 を x 軸 方 向 に 平 行 に 配 置 し た 場 合 に は 、誘 導 起 電 力 は 次 式 の よ う に な り ま す 。 V (t) 3maNS Z 5X 2 Z 7 cos t 4 r 5 r (6) 起 電 力 は 試 料 の 磁 化 に 比 例 し 、振 動 数 は ω で す 。し た が っ て 周 波 数 が ω の 成 分 だ け を ロ ッ ク イ ン 検 出 す れ ば 磁 化 を 高 感 度 に 測 定 す る こ と が で き ま す 。 VSM で 磁 化 を 求 め る と き の 注 意 事 項 を 述 べ ま す 。 2.1 に 述 べ た 磁 力 を 直 接 測 定 す る 磁 力 計 で は 磁 気 モ ー メ ン ト の 絶 対 値 を 測 定 で き ま す が 、V S M は 相 対 測 定 な の で 、標 準 試 料 を 用 い た 校 正 が 必 要 で す 。校 正 に つ い て は 2.3 を 参 照 さ れ た い 。 磁 気 異 方 性 の 大 き な 強 磁 性 体 を 測 定 す る と き 、磁 気 ト ル ク が 働 き 測 定 中 に 試 料 が 回 転 し た り 移 動 し た り す る こ と が あ り ま す 。 試 料 の 固 定 が 非 常 に 重 要 で す 。 薄 膜 試 料 の 場 合 ，基 板 の 反 磁 界 補 正 が 必 要 に な り ま す が ，最 大 印 加 磁 界 で 磁 化 が 飽 和 し な い サ ン プ ル の 場 合 ，こ の 補 正 が 非 常 に 難 し い で す 。同 程 度 の 大 き さ の 基 板 を 取 り 付 け 、バ ッ ク グ ラ ウ ン ド を 測 定 し 、そ れ を 差 し 引 く と い う こ と を 行 い ま す が 、薄 膜 試 料 に 用 い た 基 板 と 全 く 同 じ 形 状 ，同 じ 体 積 に す る こ と は 現 実 に は 11 難 し い の で ，ど う し て も 補 正 し き れ な い 成 分 が あ り ま す ．理 想 的 に は 試 料 を 溶 か し て 基 板 だ け を 測 定 す る の が 良 い か も し れ ま せ ん が ，二 度 と 磁 化 曲 線 が 測 れ な く な っ て し ま い ま す 。 図 4(b)は 引 き 抜 き 型 磁 力 計 で す 。検 出 コ イ ル 対 を 上 下 ２ 段 に 並 べ て 、コ イ ル の 間 で 試 料 を 往 復 さ せ て 試 料 か ら 出 る 磁 束 を 検 出 し ま す 。上 下 の 検 出 コ イ ル を 逆 極 性 に す る こ と に よ っ て 磁 界 の 変 動 に よ る 誘 導 起 電 力 を 打 ち 消 し 、 試 料 に よ る 磁 束 変 化 の み を 検 出 し ま す 。 誘 導 起 電 力 は 、微 分 波 形 な の で 、積 分 回 路 を 使 っ て 積 分 す る こ と に よ っ て 磁 化 に 比 例 す る 電 圧 を 得 ま す 。私 は 以 前 こ の よ う な 磁 力 計 を 自 作 し て 使 っ て い ま し た が 、当 時 の 積 分 回 路 は ド リ フ ト が 大 き く 、そ の 補 正 に 苦 労 し た こ と を 思 い 出 し ま す 。 引 き 抜 き 型 の 技 術 は 、 次 に 述 べ る SQUID 磁 力 計 に 活 か さ れ て い ま す 。 図 4(c) は 超 伝 導 量 子 干 渉 素 子 (superconducting quantum interference device: SQUID)を 磁 束 の 検 出 に 用 い る 磁 力 計 で す 。S Q U I D は ２ つ の 超 伝 導 ジ ョ セ フ ソ ン 接 合 を 組 み 合 わ せ た 素 子 で ，接 合 を 横 切 る 磁 束 の 本 数 に 応 じ て 位 相 差 が 変 調 さ れ る こ と を 利 用 し て ，磁 束 量 子 を 単 位 と し て 磁 束 の 大 き さ を 測 定 す る も の で す 。 S Q U I D 磁 力 計 で は 、磁 束 検 出 コ イ ル 中 に 試 料 を 出 し 入 れ し 、 そ の と き の 磁 束 変 化 か ら 磁 化 を 求 め る も の で 、 原 理 的 に 前 述 の 引 き 抜 き 型 磁 力 計 と 同 じ で す 。 SQUID を 用 い て 磁 束 を 直 接 観 測 す る の は ノ イ ズ の 点 で 困 難 12 な の で 超 伝 導 線 を 用 い た 検 出 コ イ ル で 磁 束 を 検 出 し ， 磁 束 ト ラ ン ス に よ っ て SQUID に 導 き ま す 。 磁 束 検 出 コ イ ル は 磁 束 そ の も の を 測 る の で は な く 、一 対 の コ イ ル を 逆 極 性 に 接 続 し 、磁 束 の 位 置 変 化 の １ 次 微 分 を 測 定 す る も の 、あ る い は 、３ 個 の コ イ ル を 用 い て ２ 回 微 分 を 測 定 す る も の な ど が あ り ま す 。 SQUID 磁 力 計 は 非 常 に 高 感 度 な の で 、 試 料 ホ ル ダ ー の 磁 気 的 汚 れ に は 細 心 の 注 意 を 払 わ な け れ ば な り ま せ ん 。 2.3 磁 化 曲 線 の 解 析 4) (1) 校 正 法 磁 化 の 校 正 に は 、 磁 化 が よ く 知 ら れ た 磁 性 体 を 標 準 試 料 と し て 用 い ま す 。通 常 、磁 気 異 方 性 が 小 さ い N i が 用 い ら れ ま す 。測 定 試 料 と 同 程 度 の 磁 気 モ ー メ ン ト を も つ 標 準 試 料 を 使 う と 精 度 の 高 い 校 正 を 行 う こ と が で き ま す 。磁 気 モ ー メ ン ト が 大 き い と き に は 球 状 の 試 料 を 用 い 、小 さ い と き に は 切 断 し た 細 線 試 料 を 用 い ま す 。薄 膜 試 料 を 校 正 す る 場 合 に は 、N i 箔 を 用 い ま す 。 常 磁 性 体 の よ う に 小 さ い 磁 気 モ ー メ ン ト を も つ 試 料 の 測 定 の た め の 標 準 試 料 と し て は 高 純 度 の 常 磁 性 金 属 (Al, Pt, Pd) 、 遷 移 金 属 錯 塩 ( モ ー ル 塩 FeSO4 ・ ( N H 4 ) 2 S O 4・ 6 H 2 O な ど ) 、 遷 移 金 属 化 合 物 ( M n F 2 ) を 用 い ま す 。 (2) 反 磁 界 の 補 正 試 料 が 巨 視 的 な 磁 化 M を も つ と ， 試 料 表 面 に 磁 極 13 が 生 じ る こ と に よ る 反 磁 界 の た め ，試 料 に 加 わ る 実 際 の 磁 界 は 外 部 か ら 印 加 し た 磁 界 H か ら 反 磁 界 の 分 だ け 小 さ く な っ て い ま す 。実 際 に 試 料 に 加 わ る 磁 界 を 有 効 磁 界 Heff と い い ま す 。反 磁 界 係 数 を N と す る と ，有 効 磁 界 は ， Heff=H-Nm/0 で 与 え ら れ ま す 。 図 5 の 点 線 の よ う に 測 定 さ れ た M-H ヒ ス テ リ シ ス 曲 線 は 傾 い た 磁 化 曲 線 に な っ て い ま す が 、反 磁 界 の 補 正 後 の M-Heff ヒ ス テ リ シ ス は 実 線 の よ う に 急 峻 な も の に な り ま す 。 反 磁 界 係 数 N は 形 状 の み に よ っ て 決 ま る 無 次 元 量 で 、 形 状 お よ び 方 向 に よ っ て 異 な る 値 を も ち ま す 。 対 称 性 の 良 い 図 形 状 の 場 合 は 、 簡 単 な 形 に な り 、 x， y， z 5 磁 気 ヒ ス テ リ シ ス 曲 線 に お け る 反 磁 界 の 補 正 方 向 の 反 磁 界 係 数 を Nx， Ny， Nz と す る と 、 球 の 場 合 は 、 Nx = Ny = Nz = 1/3， 円 柱 の 場 合 は 、 Nx = Ny =1/2， Nz = 0， 薄 板 の 場 合 は N x = N y = 0 ，N z = 1 と い う 値 を と り ま す 。 (3) ア ロ ッ ト ・ プ ロ ッ ト 強 磁 性 体 の キ ュ リ ー 温 度 を 正 確 に 決 定 す る 方 法 と し て ，ア ロ ッ ト プ ロ ッ ト と い う 手 法 が 知 ら れ て い ま す 。 磁 界 H と 磁 化 M の 間 に は M2 a T 0 H 1 A A M (7) 14 と い う 関 係 が 成 り 立 つ M の で M2 を H/M に 対 し て T= T< プ ロ ッ ト す る と 直 線 に T> な り ま す 。 こ の プ ロ ッ ト 法 を ， ア ロ ッ ト プ ロ ッ ト 0 H/ と い い ま す 。 式 (7)よ り 、 直 線 が 縦 軸 を 横 切 る 位 図 置 は (1-T/) に 比 例 す る 6 ア ロ ッ ト プ ロ ッ ト こ と が わ か り ま す か ら 、原 点 を 通 過 す る と き が キ ュ リ ー 温 度 を 与 え ま す 。そ こ で ，各 温 度 で 磁 界 の 強 さ を 変 え な が ら 磁 化 を 測 定 し ，ア ロ ッ ト プ ロ ッ ト を 行 い 内 挿 に よ っ て 原 点 を 通 る 直 線 の T を 求 め る と キ ュ リ ー 温 度 が 得 ら れ る の で す 。 3. 磁 気 ト ル ク 計 で 磁 気 異 方 性 を 測 る 4) (1) 磁 気 ト ル ク 計 の 原 理 磁 気 異 方 性 を も つ 磁 性 体 に 磁 界 を 加 え る と 、磁 化 M に ト ル ク (回 転 力 )が 働 き 、 磁 性 体 は 全 エ ネ ル ギ ー を 最 小 に す る よ う に 回 転 し ま す 。 従 っ て 、 磁 気 ト ル ク を 測 定 図 7.磁 気 ト ル ク 測 定 の 原 理 と 磁 気 ト ル ク 計 15 す る こ と に よ っ て 、磁 気 異 方 性 エ ネ ル ギ ー の 大 き さ と 方 位 依 存 性 が 求 め ら れ ま す 。 磁 気 ト ル ク 計 は 、図 7(a)に 示 す よ う に 、試 料 に 磁 界 を 印 加 し 、磁 化 さ せ た ま ま 電 磁 石 を 回 転 す る こ と に よ っ て 、試 料 に 生 じ る ト ル ク を 測 定 し ま す 。回 転 力 は 図 7(b)に 示 す よ う に 、 光 て こ 法 に よ り 検 出 さ れ 、 試 料 が 回 転 し よ う と す る 力 を フ ィ ー ド バ ッ ク コ イ ル に よ り 打 ち 消 し ま す 。こ の た め 、フ ィ ー ド バ ッ ク コ イ ル に 流 れ る 電 流 が 回 転 力 に 比 例 す る こ と に な り ま す 。標 準 試 料 は N i の 細 線 を 用 い 、N i の 体 積（ 重 さ ）が 分 か れ ば 、 そ の 形 状 異 方 性 か ら 生 じ る ト ル ク が わ か り ま す 。微 小 な ト ル ク を 検 出 す る た め に 試 料 は 細 い 弾 性 金 属 線（ A u 線 ） に つ る さ れ て い ま す 。 (2) 磁 気 ト ル ク の 解 析 結 晶 磁 気 異 方 性 エ ネ ル ギ ー Ea は ， 立 方 晶 の 場 合 ， Ea K 0 K1 12 22 22 32 3212 K 212 22 32 (8) で 表 さ れ ま す 。こ こ に i は 主 要 結 晶 軸 に 関 す る 方 向 余 弦 で す 。 一 方 、 六 方 晶 で は 、 Ea K u1 sin 2 K u 2 sin 4 K u 3 sin 6 (9) と な り ま す 。 両 式 に お い て 、 Ki, Kui は 磁 気 異 方 性 定 数 で す 。 体 積 あ た り の ト ル ク L と 異 方 性 エ ネ ル ギ ー Ea の 間 に は L Ea (10) の 関 係 が あ り ま す か ら 、磁 気 ト ル ク 曲 線 を 角 度 に つ い 16 1.500 1.000 1.000 0.500 0.500 60 90 120 150 180 0.000 -0.500 -1.000 -1.000 -1.500 -1.500 Angle(θ ) [deg] Angle(θ ) [deg] 図 150 165 180 -0.500 30 0 15 30 0.000 Torque Torque 1.500 0 (111) plane (b) 45 60 75 90 105 120 135 (100) plane (a) 8 磁 気 ト ル ク 曲 線 て 積 分 す れ ば 異 方 性 エ ネ ル ギ ー が 得 ら れ る の で す 。 い ま 、立 方 晶 の 場 合 を 考 え る と 、( 1 0 0 ) 面 内 で 磁 界 を 回 転 さ せ 、[ 0 0 1 ] 軸 と 磁 界 の 方 向 の な す 角 を と す る と 、 方 向 余 弦 は 1=0， 2=sin, 3=cos と な り 、 Ea は 次 式 で 表 さ れ ま す 。 Ea K1 sin 2 cos 2 K1 (1 cos 4 ) 8 (11) こ れ よ り L K1 sin 4 2 (12) と な り 90で 1 周 期 の 正 弦 波 曲 線 に な り ま す 。 こ の 成 分 の 振 幅 か ら 異 方 性 定 数 K1 の 大 き さ が 得 ら れ ま す 。 一 方 ， (111)面 内 で 磁 石 を 回 転 し た と き に は 、 L K2 sin 6 18 と 表 さ れ 、 60で (13) 1 周 期 と な り 、 こ の 成 分 の 振 幅 か ら K2 が 得 ら れ ま す 。 17 現 実 の ト ル ク 曲 線 は 、こ の よ う な 単 純 な も の で は な く 複 雑 な 形 状 に な っ て い る の で 、実 験 で 得 ら れ た ト ル ク 曲 線 (L- 曲 線 )を フ ー リ エ 解 析 す る こ と に よ っ て ， 2, 4, 6各 成 分 を 求 め 、 こ れ よ り 磁 気 異 方 性 定 数 を 決 め る こ と が で き る の で す 。ま た 、磁 気 ト ル ク 曲 線 を 積 分 し て 得 ら れ る 磁 気 異 方 性 エ ネ ル ギ ー の 極 小 値 か ら 磁 気 容 易 軸 の 方 向 を 決 め る こ と が で き ま す 。 (3) 磁 気 ト ル ク 測 定 の 注 意 事 項 磁 気 ト ル ク 計 の 感 度 は 1 0 - 3 [ e r g ] 程 度 で す が 、こ の 感 度 を 達 成 す る た め に 、図 7 ( b ) の フ ィ ー ド バ ッ ク コ イ ル が 配 置 さ れ る 磁 石 の ギ ャ ッ プ を 非 常 に 狭 く し て い ま す 。こ の た め 、永 久 磁 石 を 固 定 し て い る 上 部 の 測 定 器 の ち ょ っ と し た 傾 き で コ イ ル が 磁 石 に 触 れ て し ま い ま す 。 バ ル ク 材 料 を 測 定 す る ト ル ク 磁 力 計 で は 磁 界 の 印 加 に よ り 試 料 が 移 動 す る こ と が あ る た め コ イ ル の 下 に つ い て い る ガ ラ ス 棒 を 固 定 す る た め の ベ ア リ ン グ が 必 要 で す が 、薄 膜 試 料 で は 磁 界 に よ る 並 進 力 は 非 常 に 小 さ い た め ベ ア リ ン グ は つ い て い ま せ ん 。 非 常 に 微 小 な ト ル ク を 検 出 で き る 反 面 、不 要 な 信 号 が ひ っ か か っ て し ま う 可 能 性 も あ り ま す 。例 え ば 、石 英 ガ ラ ス 製 の 試 料 ス テ ー ジ や 試 料 ホ ル ダ ー が 容 易 に 帯 電 し 、電 磁 石 が 回 転 す る と 、接 地 さ れ て い る 磁 極 に 電 気 的 に 引 っ 張 ら れ て 回 転 力 が 発 生 す る こ と が あ り ま す 。磁 界 を 印 加 し な い 状 態 で 電 磁 石 を 回 転 し て 発 生 18 す る ト ル ク が あ れ ば 帯 電 を 疑 い ま す 。帯 電 対 策 に は 除 電 ブ ロ ア が 有 効 で す 。 ト ル ク 曲 線 の 測 定 で は 試 料 磁 化 が 印 加 磁 界 で 磁 気 飽 和 し 、電 磁 石 を 回 転 す る と き に 印 加 磁 界 方 向 に 追 随 し て 磁 化 が 容 易 軸 か ら 困 難 軸 ま で 回 転 す る 必 要 が あ り ま す 。こ の た め 、試 料 内 に 多 磁 区 構 造 を 作 ら な い よ う な 工 夫 が 必 要 で す 。 磁 気 異 方 性 が 非 常 に 大 き い 場 合 、最 大 印 加 磁 界 で も 磁 化 困 難 方 向 を 向 け ら れ な い こ と が あ り ま す 。こ の 場 合 、磁 気 異 方 性 の 飽 和 値 を 見 積 も る こ と が で き ず 、ト ル ク 曲 線 の 磁 界 依 存 性 な ど か ら 飽 和 値 を 推 定 し ま す 。 こ の よ う な 試 料 で は 、回 転 ヒ ス テ リ シ ス が 現 れ る の で 、 飽 和 し て い な い こ と を 判 断 出 来 ま す 。 お わ り に 以 上 、 磁 気 物 性 の 研 究 に よ く 使 う ガ ウ ス メ ー タ ー 、 磁 力 計 、磁 気 ト ル ク 計 に よ る 測 定 の 原 理 と コ ツ を 紹 介 し ま し た 。 磁 気 測 定 に は 、こ の ほ か 、磁 区 観 測 の た め の 磁 気 カ ー 顕 微 鏡 や 磁 気 力 顕 微 鏡 な ど さ ま ざ ま な 技 術 が 使 わ れ ま す が 、紙 数 の 関 係 で 扱 う こ と が で き ま せ ん で し た 。な お 、磁 力 計 と 磁 気 ト ル ク 計 の 執 筆 に 当 た り 、名 古 屋 大 学 工 学 研 究 科 の 加 藤 剛 志 准 教 授 に 貴 重 な 情 報 を い た だ き ま し た 。 こ こ に 感 謝 し ま す 。 19 参 考 文 献 1) 近 桂 一 郎 , 安 岡 弘 志 編 「 実 験 物 理 学 講 座 ⑥ 磁 気 測 定 Ⅰ 」 (丸 善 、 2000) 2 ) 東 陽 テ ク ニ カ 磁 気 測 定 FA Q の We b s i t e h t t p : / / w w w. t o y o . c o . j p / m a g n e / f a q . h t m l 3) B. C. Dodrill： ”First-Order-Reversal-Curve (FORC) Measurements of Nano-Magnetic Materials” (Lake Shore Cryotronics の カ タ ロ グ ) h t t p : / / w w w. l a k e s h o r e . c o m / 4) 森 泉 豊 栄 , 岩 本 光 正 , 小 田 俊 理 , 山 本 寛 , 川 名 明 夫 編 「 電 子 物 性 ・ 材 料 の 事 典 」（ 朝 倉 書 店 、 2 0 0 6 ） 第 2 章 2 . 3 20
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