オイル中の無機成分分析 - マイクロエミッション

Application Note [A00154J]
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オイル中の無機成分分析
（アプリケーション開発中）
目的
ハンディ元素分析器 MH-5000 を用いて、オイル中の無機元素を迅速・簡便に分析する方法を確立
するために、酸抽出を試みました。酸抽出の適切な条件を調べるため、酸濃度、酸・ヘキサンの混
合比を変動させて、回収率を比較しました。
実験
試料：オイル分析用標準試薬（CONOSTAN シリーズ）の単元素タイプを、ブランクオイルで希
釈して適当な金属濃度にしたもの（目的元素：Pb, Hg, Zn, Fe）
エンジンオイル（目的元素：Fe）
試薬：塩酸（原子吸光用、36%）
、ヘキサン（特級、>96%）
手順： 1)
15 mL 遠沈管にオイルとヘキサンを入れて手で撹拌します。
2)
酸を加え、往復振とう機で 1 時間振り混ぜます。
（室温、180 min-1）
3)
オイルと水を分離するため、1 分間、遠心分離します。
（室温、3000 min-1）
4)
上層のオイルを捨て、適当量の水相を別容器に移します。
5)
液中の有機物を分離するため、イミノ二酢酸キレート樹脂に通します。
（エンジンオイルのみ）
6)
ハンディ元素分析器 MH-5000 にて測定します。
目的元素の金属標準液を測定し、発光強度を比較して回収率を計算します。
結果
回収率がほぼ 100%だった条件の例
使用した塩酸オイル：ヘキサン：酸
の酸濃度
の重量比
試料
元素
備考
CONOSTAN
Hg 1000 ppm
Hg
6 mol/L
1:2:4
回収率が塩酸濃度に大きく依存した。
CONOSTAN
Pb 5000 ppm
Pb
1 mol/L
1:1:4
酸混合比 2～6 の間で回収率高い。
CONOSTAN
Zn 5000 ppm
Zn
1 mol/L
1:0:2
ヘキサン混合比 0～4 の間で回収率高い。
CONOSTAN
Fe 5000 ppm
Fe
6 mol/L
1:0:2
ヘキサン混合比 0～4 の間で回収率高い。
エンジンオイル
Fe
6 mol/L
1:1:2
CONOSTAN Fe と類似の結果だが、ヘキサン
が少ないと、回収率が下がった。
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LEP: Liquid Electrode Plasma（液体電極プラズマ）

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