2014.04 王子計測機器株式会社応力複屈折の３次元的評価に関する実験結果 ● はじめに高分子フィルムに引張荷重を負荷したときの位相差変化を測定することにより、応力と複屈折の比例定数である光弾性係数の決定ができます。これまでにも、フィルムに荷重を負荷したときの実験を行い、その結果を「光弾性係数に関する実験結果」（2012.04）に報告しました。ここでは、今まで行っていない荷重負荷状態で光を垂直と斜めに入射したときの位相差を測定し、応力複屈折の３次元的解析を試みた結果を報告します。 ● 結論応力複屈折分の３次元屈折率の荷重に対する変化は、材料によって異なることが分かりました。しかし、今回試みた３次元的評価はわずかの変化量であり、入射角も１５°と小さいので正確な解析を行うには、位相差測定分解能を一桁向上する必要があると考えられます。今回のような評価がフィルム物性とどのように関連付けできるかは今後の課題です。 ● 使用した装置と試料・装置：位相差測定装置ＫＯＢＲＡ－ＷＲ使用ソフト：位相差測定ＲＥソフト・専用治具：試料引張治具（分銅型、１５°傾斜機能付き）図１試料引張治具（入射角１５°の状態） 1 ・試料：表１の各フィルムを測定表１実験に用いた試料記号厚さ（μｍ) 備考ｐｃ１３６７０ＰＣ、１軸延伸ｐｖａ４００６０ＰＶＡ、１軸延伸ｐｅｔ１７５１２ＰＥＴ、２軸延伸ｐａ１４６１４ＰＡ、２軸延伸 ※ 記号欄の材料記号のあとの数値は面内位相差の値 ● 実験方法各フィルムを、遅相軸Ｎx が寸法１５×６０ｍｍの長手方向になるように切り出し、その一端にＯＨＰ用のＰＥＴフィルムをリードフィルムとして貼り合せ、図１のようにリードフィルムにフィルムクランプ（重さ１５０ｇ）を取り付けて分銅を吊り下げました。試料引張治具を水平（入射角θ＝０°）にしたときと、θ＝１５°に傾斜した場合について、それぞれ荷重を１５０～６５０ｇの範囲、１００ｇずつ変えて波長５９０ｎｍでの位相差を測定しました。したがって、１５°傾斜時は傾斜中心軸を進相軸Ｎy にして測定したことになります。 ● 測定結果１）荷重負荷による位相差の変化量荷重負荷による位相差の変化量を求めるために、荷重１５０～６５０ｇの範囲での測定値を直線近似し、そのときのＹ切片の値を無負荷時の位相差値としました。ただし、図２のｐｖａ４００のθ＝１５°のような場合は、２次近似式を用いてＹ切片の値を求めました。 398 396 y = 0.002x + 396 R2 = 1 位相差　（ｎｍ） 394 θ ＝０° θ ＝１５° 392 390 y = 2E-06x2 + 0.0003x + 386.41 2 R = 0.9981 388 386 384 0 100 200 300 400 500 荷重　（ｇ／幅１５ｍｍ） 600 図２ｐｖａ４００の荷重負荷による位相差変化 2 700 荷重負荷時の位相差の変化量をまとめると図３のようになり、荷重に対して位相差はほぼ直線的に変化し、その傾きは光弾性係数の大きさに相当します。ｐｃ１３６０° ｐｃ１１８１５° ｐｖａ４０００° ｐｖａ４００１５° ｐｅｔ１７５０° ｐｅｔ１７５１５° ｐａ１４６０° ｐａ１４６１５° 位相差の変化量　（ｎｍ） 30 25 20 15 10 5 0 0 100 200 300 400 500 600 700 荷重　（ｇ／幅１５ｍｍ）図３荷重負荷時の位相差の変化量２）応力複屈折分の３次元屈折率荷重負荷によって増加する位相差は応力複屈折分の位相差ですので、図３の位相差変化量がそれに相当します。したがって、θが０°と１５°の位相差値と平均屈折率、フィルム厚さから３次元屈折率を算出できます。このとき、荷重負荷方向の屈折率が大きいと仮定し、傾斜中心軸をＮy として計算しました。各試料の計算結果は図４のようになり、以下のような特徴が見出せます。 ① ３次元屈折率の大小は、すべての試料でＮx＞Ｎy＞Ｎz である ② ｐｅｔ１７５はＮy がほぼ平均屈折率と同じで、荷重を増加しても殆ど変化しない ③ ｐｃ１３６、ｐｖａ４００は荷重３５０ｇ（幅１ｍ当たり約２３ｋｇ）以下と、それ以上での挙動が大きく異なる 1.5858 1.50010 ＮｘＮｙＮｚ 1.5856 1.5854 1.50005 ＮｘＮｙＮｚ 1.50000 1.5850 屈折率屈折率 1.5852 1.5848 1.5846 1.49995 1.49990 1.5844 1.49985 1.5842 1.5840 0 100 200 300 400 500 1.49980 600 0 荷重　（ｇ／幅１５ｍｍ） 100 200 300 400 500 荷重　（ｇ／幅１５ｍｍ）（ａ）ｐｃ１３６（ｂ）ｐｖａ４００ 3 600 700 1.662 1.5310 ＮｘＮｙＮｚ 1.5305 屈折率屈折率 1.661 1.660 1.5300 ＮｘＮｙＮｚ 1.5295 1.659 1.5290 1.5285 1.658 0 100 200 300 400 500 600 0 700 100 200 荷重　（ｇ／幅１５ｍｍ） 300 400 500 600 700 荷重　（ｇ／幅１５ｍｍ）（ｃ）ｐｅｔ１７５（ｄ）ｐａ１４６図４応力複屈折分の位相差から３次元屈折率を計算した結果３次元屈折率の値を基に、厚さ方向から見たときの複屈折ΔＮyz とΔＮxz を算出すると図５のようになります。当然ですが荷重方向がＮx 軸であるため、Ｘ－Ｚ面の複屈折ΔＮxz の変化がＹ－Ｚ面の複屈折ΔＮyz よりも大きくなります。 2.5 2.5 ｐｃ１３６ｐｖａ４００ｐｅｔ１７５ｐａ１４６ 2.0 Δ Ｎxz　×１０－３ Δ Ｎyz　×１０－３ 2.0 ｐｃ１３６ｐｖａ４００ｐｅｔ１７５ｐａ１４６ 1.5 1.0 1.5 1.0 0.5 0.5 0.0 0.0 0 100 200 300 400 500 600 0 700 100 200 荷重　（ｇ／幅１５ｍｍ） 300 400 500 600 700 荷重　（ｇ／幅１５ｍｍ）（ａ）ΔＮyz （ｂ）ΔＮxz 図５厚さ方向から見た応力分の複屈折 ● おわりに荷重と位相差の関係から光弾性係数を求めるのは比較的容易ですが、今回の実験のように、光を垂直入射と斜め入射の２つの状態で荷重を変えて位相差を測定し、応力複屈折分の３次元的評価をする場合、屈折率の違いが表れるのは小数点以下４桁目あるいは５桁目という微小な差となるので、位相差測定を慎重に行う必要があります。測定値の位相差が０．１ｎｍ異なると結果に影響することが分かりましたので、測定に際しては分銅を１００ｇずつ追加するときに、フィルムクランプを手で支えたりして荷重が一時的に減少するような状態にしないこと、また分銅を乗せるときにリードフィルムに大きな振動が伝わらないようにすること等の注意が必要です。以上 4