化学的サプレッサーを用いた陰イオン分析

LC application data
No.110020I(1/2)
December 2014
化学的サプレッサーを用いた陰イオン分析
Analysis of Anions using Chemical Suppressor
【はじめに】
日本分光製 ICSpakは、スチレン-ジビニルベンゼンのポーラスポリマーにスルホン酸基を化学的に結合させた充塡剤を
PEEK 管に充塡した陰イオンクロマトグラフィー用のサプレッサーです。本サプレッサーは、陰イオンクロマトグラフィーで使用
することにより、溶離液のバックグラウンドを下げ、かつ測定対象を当量伝導度の高いイオン対に変換することができます。ま
た、本サプレッサーは、再生・洗浄を行うことにより、繰り返し使用できます。
一方、硝酸イオン及び亜硝酸イオンに関しては、UV検出器を用いることで、より高感度な検出が可能になります。
今回、イナート対応システム及びICSpakを用いて陰イオンの分析を行いましたので報告します。
Keyword : 化学的サプレッサー, 陰イオン, Shodex IC SI-90 4E, ICSpak, イナート
【実験】
[Equipment]
Pump:
Pump option:
Autosampler:
Column oven:
Detector:
[Conditions]
Column:
Suppressor:
Eluent:
Flow rate:
Column temp.:
Wave length:
Injection volume:
Standard sample:
PU-4080i
DG unit
AS-4050i
CO-4060
UV-4075 (Inert Cell)
Shodex CD-5
表1
Shodex IC SI-90 4E (4.6mmI.D. x 250mmL)
ICSpak (4.6mmI.D. x 100mmL)
1.8mM Na2CO3 + 1.7mM NaHCO3
1.0mL/min
25℃
215nm
100mL
Anion Mixture (Described below)
陰イオン混合標準溶液の濃度
Anions
FClNO2BrNO3PO43SO42-
Conc. [mg/L]
0.2
0.3
0.5
1
1
1.5
1.5
図 1 流路図
【結果】
図 2 に、陰イオン混合標準溶液のクロマトグラムを示します。陰イオン7成分を良好に検出することができています。
5
3
※ICSpak のイオン交換容量は、2.5 ~ 2.8 mmol です。
本条件下では、8時間程度の使用が可能です。
4
7
1
2
3
図2
4
5
6
Shodex IC SI-90 4E 及び化学的サプレッサー ICSpak による陰イオン混合標準溶液のクロマトグラム
上：UV 検出器, 下：電気伝導度検出器
1: F , 2: Cl-, 3: NO2-, 4: Br-, 5: NO3-, 6: PO43-, SO42〒192-8537 東京都八王子市石川町2967-5
http://www.jasco.co.jp
No.110020I(2/2)
December 2014
表 2 に、測定した陰イオンの検出下限を示します。
表2
測定した陰イオンの検出下限
Anions
Concentration
[mg/L]
Injection volume
[ng]
NO2BrNO3FClPO43SO42-
0.5
1
1
0.2
0.3
1.5
1.5
50
100
100
20
30
150
150
UV
S/N=3 [mg/L]
0.89
8.39
1.33
CD-5
S/N=3 [mg/L]
1.46
1.50
1.34
0.32
0.40
3.67
1.45
また、オプションバルブを最大 2 基まで内蔵できる CO-4065 に、2 way 6 port バルブを 2 基搭載し、図 3 の様に ICSpak
2 本、再生・洗浄用ポンプ（低圧グラジエントユニット搭載の PU-4180 など）を接続することで、分析と再生・洗浄を並行して
行うことができます。
[Equipment]
Pump:
Pump option:
R-Pump unit:
Autosampler:
Column oven:
Oven option:
Detector:
PU-4180
DG unit
LPG unit
R-PU-4080i
AS-4050i
CO-4065
2 way 6 port x 2
UV-4075 (Inert Cell)
Shodex CD-5
図3
分析、再生・洗浄を並行して行うことができるシステムの流路図
〒192-8537 東京都八王子市石川町2967-5
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