によるフラバノンの分取

LC application data
No.036001U(1/2)
September 2015
セミ分取 UFC システム及びサイクロンセパレーター87 (CS-87) によるフラバノンの分取
Preparation of Flavanone by Semi-preparative Unified Fluid Chromatography System
and Cyclone Separator-87 (CS-87)
【はじめに】
超臨界流体クロマトグラフィー (SFC) による分取は、HPLC と比較してハイスループットが期待でき、回収後はCO2 が気体
となって放出するため、蒸発乾固などの後処理が容易であるという利点があります。さらに、使用しているCO2 は、安価で高
純度のものが得られるため、不純物が少ないといった利点もあります。
一方、超臨界状態の CO2 は、圧力調整弁の出口で大気圧下に放出される際に約500倍の断熱膨張が起こるため、分取の
際は試料の飛散や、急激な温度低下によって生じた結露水等のコンタミネーションに対策を講じる必要があります。今回使用
した気液分離器であるサイクロンセパレーター87 (CS-87) は、CO2 の膨張による飛散や結露を防ぎながら緩やかに回収
することで、最大 50 mL/min までの CO2 流量に対して高い回収率を得ることができます。
今回は、EXTREMA UFC (Unified Fluid Chromatograph) の Prep SFC System-M、CS-87 及び ChromNAV Ver.2 のオ
プションプログラムであるフラクションコレクター管理プログラムを用い、フラバノンのキラル分取を行ったので報告します。
Keyword : Flavanone, Prep-SFC, UFC, CS-87, ChromNAV Ver.2, フラクションコレクター管理プログラム, キラル分離
【実験】
[Equipment]
CO2 pump:
Modifier pump:
Modifier pump option:
Heater:
Heater controller:
Autosampler:
Column oven:
Detector:
Back pressure regulator:
Make up pump:
Make up pump option:
Switching valve:
Fraction collector:
Fume Hood:
PU-4387
PU-4087
SV unit, MX unit
HE-01 (Pre), HE-02 (Post)
HC-4068-01
AS-4358
CO-4060
UV-4070 (H.P. Prep Cell)
BP-4340
PU-4180
SV unit
HV-4088-01
Gilson 223
FH-4388
[Conditions]
Column:
Eluent:
Column temp.:
Wave length:
Back pressure.:
Injection volume:
Standard:
CHIRALPAK IA
(20 mmI.D. x 250 mmL, 5 mm)
CO2: 50 mL/min, methanol: 10 mL/min
40 ̊C
UV: 210 nm
10 MPa
1000 mL
1 mg/mL flavanone in methanol
[Structure]
Flavanone
[Schematic diagram]
21
14
2
5
1
6
15
7
9
20
4
5
8
13
10
5
18
19
3
16
11
12
17
Waste
1: CO2 cylinder
2: CO2 pump
3: Modifier solvent
4: Modifier pump
5: Stop valve
6: Mixer
7: Pre-heater (HE-01)
8: Autosampler
9: Column oven
10: Column
11: UV detector
12: Make up solvent
13: Make up pump
14: Back pressure regulator
15: Post-heater (HE-02)
16: Switching valve
17: Fraction collector
18: Cyclone separator-87 (CS-87)
19: Duran bottles
20: Fume Hood
21: Chromatography data system
(ChromNAV Ver.2)
〒192-8537 東京都八王子市石川町2967-5
http://www.jasco.co.jp
No.036001U(2/2)
September 2015
図 1 に、気液分離器である Cyclone Separator-87 (CS-87) の写真を示
します。この CS-87 は、取り付けも簡単で洗浄による繰り返し利用が
可能です。
図1
Cyclone Separator-87(CS-87)
【結果】
図 2 に、フラバノンの回収時のクロマトグラム、図 3 に回収液のリクロマトグラム結果を示します。リクロマト時に互いの
回収液へのコンタミネーションは見られませんでした。
図2
フラバノンの分画結果
― Flavanone-1
― Flavanone-2
図3
フラバノン回収液のリクロマトグラム結果
表 1 にフラバノンの回収率を示します。Flavanone-1, Flavanone-2 において、高い回収率が得られました。
表1
回収率(%)
フラバノンの回収率
Flavanone-1
99.6
Flavanone-2
99.8
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