カラム、試薬を使用するのか教えて下さい。

Title:analytical31.ec6 Page:6 Date: 2003/12/11 Thu 13:28:04
大気中のアルデヒド類の分析を始めようと考えています。どんな器材、カラム、試薬を使用するのか教えて下さい。
ホルムアルデヒド、アセトアルデヒドなどのアルデヒド類は、悪臭防止法（環境省）、大気汚染防止法（環境省）、
シックハウス（室内空気汚染）に係るガイドライン（厚生労働省）で大気および室内空気中の許容濃度、標準的な
測定法が定められています。分析法としては、アルデヒドを2,4- ジニトロフェニルヒドラジン（DNPH）アルデヒ
ドへ誘導体化し、HPLC で分析する方法が採用されています。
前処理試薬
この方法に用いられる器材・試
捕集管：Presep-C DNPH
オゾン除去管：Presep-C Ozone Scrubber
抽出用溶媒：Acetonitrile （アルデヒド分析用）
薬類を表１に、分析手順を図1
に示します。ご参考までに弊社該
当製品を併記しております。大気
HPLC 分析システム
中からのアルデヒド類の捕集及び
分析カラム：Wakosil DNPH-Ⅱ（4.6mmi.d. ×150mm）
溶離液：Wakosil DNPH-Ⅱ Eluent A, B
標準品：16種アルデヒド-DNPH 混合標準液
DNPH 誘導体化は、DNPH コー
ティングシリカゲルを充てんした
カートリッジ型捕集管が一般に用
表1 大気中のアルデヒド類分析に用いられる器材・試薬類
工程
いられています。またオゾンスク
ラバーは、DNPH アルデヒド誘導
使用する器材・試薬
体を分解するオゾンを除去するために使用します。成分はヨウ化
1．大気捕集／誘導体化………オゾン除去管、捕集管
カリウムです。
2．抽出………………………アセトニトリル
3．HPLC測定…………………分析カラム、溶離液、標準品
これらの器材・試薬類に求められる性能として次のようなこと
が考えられます。
図1 大気中のアルデヒド類の分析手順
① アルデヒド捕集／誘導体化捕集管、アセトニトリル
アルデヒド・ケトンブランク値（μg/m3）
……アルデヒド類のブランク値が低い。
② HPLC カラム、移動相
Presep-C DNPHブランク値
2.000
……DNPH 誘導体化アルデヒド類の分離に優れている。
1.800
1.600
1.400
1.200
1.000
①に関して市販カートリッジのブランク値を比較したのが図2
0.800
0.600
0.400
です。市販 A 社品ではアセトアルデヒド、アセトンを始め他のア
0.200
0.000
1
2
3
4
5
ルデヒドも検出されました。それに対しPresep-C DNPHはホル
カートリッジ
ホルムアルデヒド
アセトン
アルデヒド・ケトンブランク値（μg/m3）
ムアルデヒド、アセトンがわずかに検出されたものの、数値は A
Ａ社製品ブランク値
2.000
社品と比較し低く抑えられており、アルデヒド類分析に、より適
1.800
1.600
したカートリッジであるということがいえます。
1.400
1.200
1.000
0.800
0.600
0.400
mAU
0.200
0.000
1
2
3
4
5
4
Ａ社品
カートリッジ
ホルムアルデヒド
アセトン
3
mAU
2
3
2
1
4
1
5
0
アセトニトリル抽出：5ml
HPLC測定：10μl 注入
3
0
WS DNPH-Ⅱ、専用溶離液を用いた
グラジエント溶出法
2
Presep-C DNPH
0
0
2.5
5
2
3
7.5
10
12.5
15
5
7.5
10
9
12.5
13
14
15
min
−2,4-DNPH/ 1. Formaldehyde, 2. Acetaldehyde,
3. Acetone, 4. Acrolein, 5. Propionaldehyde,
6. Crotonaldehyde, 7. n -,Iso-Butyraldehyde,
8. Benzaldehyde, 9. Iso-valeraldehyde,
10. n -Valeraldehyde, 11. o -Tolualdehyde,
12. m -Tolualdehyde,13. p -Tolualdehyde,
14. Hexaldehyde, 15. 2,5-Dimethylbenzaldehyde
1
1
2.5
7 8
min
図2 捕集管のブランクの比較

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