PowerPoint プレゼンテーション

6.4.3電解法
(1)水溶液電解法
2種類:
直接法:板状の析出物→機械的に粉砕(Fe、Cr)
*金属イオン濃度を低くする
*電流密度を高くする
*液の温度を下げ、攪拌を抑える
*中性塩を添加する。
間接法:粉末状の析出物(Cu、Ag)
4C実験:Cu、電流密度の変化
(2)溶融塩電解法
タンタル粉
バナジウム粉
6.4.4熱分解法
(1)カルボニル法
(a)鉄粉
*比表面積の大きいFe酸化物をH2中で還元して活性
化する。
*圧力130-180atm、473KでCOと反応し、ペンタ
カルボニルFe(CO)5黄色の液体
*510Kの分解塔へ噴霧する:
Fe(CO)5 → Fe + 5 CO –964.0kJ/g mol
2 CO → CO2 + C
Feを触媒とする発熱反応である。
粉末は数μmの球状。
炭化物はアンモニアで減少するが、
窒素が含まれる。
6.4.4熱分解法
(1)カルボニル法
(a)鉄粉
(b)Ni粉
ニッケルカルボニルNi(CO)4を450Kの分解塔に
噴霧する:
Ni(CO)4 → Ni + 4 CO –622.2 kJ/g mol
Niの触媒としての活性度がFeより低い
→針状のもの
(2)水素化物の熱分解法
Ti、Zr、Taなど
真空中で加熱、脱水素する方法である。
6.4.5メカニカルアロイング
混合粉原料を高エネルギーボールミルによって合金粉を
作る方法である。
◆アモルファス状態
◆分散強化に超微粒子のセラミックス
6.5粉末の特性
粉体のキャラクタリゼーション:
たくさんの性質(表6.1)
6.5.1粒子の大きさ
粒体、粉体、微粉体、超微粉体(数十cmから数nm
)
形状:不規則のものに対して粒径の定義
(表6.2、図6.1)
6.5.2比表面積
単位重量中の粉体に含まれる全粒子の表面積の
総和Swで表す[cm
a 2/g]。
SW 
p d
ρp:密度;a:形状係数、
等軸形(球や立方体)の場合:6;
d:粒径
6.5粉末の特性
6.5.3粒度分布
粉体は広い範囲の粒径を含んでいる。
粒度:ある粒体を構成している粒子群の平均的な
粒子の大きさ。
粒度分布(particle size distribution):
どんな粒径をどんな割合に含むかを表す。
粒子径区分を設定し、各区分に含まれる粒子数、
重量などを測定して分布を求める。
(1)積算分布(cumulative distribution):
各区分の粒子径以上または以下の全粒子数に対する割合
。
(2)頻度分布(frequency distribution):
各区分に含まれる粒子の数の全粒子数に対する割合。
単分散:比較的均一粒径よりなる粉体(正規分布)
多分散:広い粒径範囲にある粉体(非対称粒度分布)
モード径dmod(modal diameter):
粒度分布曲線の山の頂点を示す粒径
メジアン径dmed(median diameter):
積算分布曲線の中央値(50%)に相当する粒径
その他
*積算分布曲線:
上分布:ある特定のふるい目の上に残留するものの全粒
子に対する割合;R[%]:上量;
下分布:ある特定のふるい目を通過するものの全粒子に
対する割合D[%]:下量。
D = (1-R) x 100
*粒度分布の精度と測定数(図5.9)
*平均粒径(OHP、表5.4)
lbh
*体積充足度=
=粒子に外接する直方体体積/粒子体
V
積(逆数はかさ比重)
lb
*面積充足度= =粒子に外接する直方体面積/粒子積
A

6.5.4粒度測定法
測定装置:表6.3、6.4
1.
2.
3.
4.
5.
6.
ふるい分け法
顕微鏡法
沈降法
吸着法
透過法
X線法
その他の特性
1. ふるい分け法
比較的大きな粒子の粒度分布測定に用いられる
(40µm-数cm) 5-10段階で各区分の重量比分布を求める
利点:簡単、迅速、便利、工業的に利用されることが多い。
欠点:粒子間の付着また凝集現象で、誤差を生じやすい。
目詰まり(微粒子)
2. 顕微鏡法
利点:粒の大きさ、形状、分布を合わせて知ることができる。
欠点:誤差を少なくするため、多くの粒子の測定、統計処理
3.沈降法
最もよく利用される方法
である。
適当な媒体中を降下する
粒子の沈降速度から粒子
径Dを求める方法である。
注意
*分散剤の選定
*試料の変化のない
よう
物理的:凝集など
化学的:反応
4. 吸着法
気相、液相二つの方法 既知の粒径のものを吸着させて、比表面
積を求める。触媒、吸着剤としての性質評価に有効である。
5.透過法
粉体充填層における流体の透過性から、その粉体の比表面積を測
定する方法である。
*最も便利な比表面積測定法である。
*凝集性強い粉体では均一な充填層の作成が困難となる。
6.X線法
λ
D=
BcosθB
微小の結晶粒子のサイズを求められる。(100-200nm)
*平均値にすぎず、半定量的な評価
6.5.4粒度測定法
1.
2.
3.
4.
5.
6.
ふるい分け法
顕微鏡法
沈降法
吸着法
透過法
X線法