SPE Technical Note 20 胃炎・胃潰瘍治療剤レバミピドの分析 GL Sciences Inc. レバミピドは胃酸の分泌を抑制し、粘液の増加を促す作用があることから、胃潰瘍や急性胃炎の改善を目的として使用されます。本件は血清中のレバミピドを、InertSepPhamaを用いて固相抽出処理を行ない、LC－ MS/MSで測定した手法をご紹介します。 1. 固相前処理のフロー図【レバミピドの構造】 Rebamipide Structures are created using Chemistry 4-D Draw which is provided by ChemInnovation Software, Inc. 【レバミピドの前処理例】コンディショニング ① メタノール 1 mL ② 水 1 mL 血清 0.3mL 0.1 mol/L 酢酸アンモニウム(PH 3.0) 0.7 mL InertSep Pharma (30 mg/1 mL) 洗浄 ① 水 1 mL ② 5 %メタノール水溶液 5 mL 溶出メタノール 1 mL 濃縮乾固窒素気流下、40 ℃ 移動相0.5 mLを加え溶解 LC-MS/MS 注 )文献情報などをもとにジーエルサイエンスで作成した考案メソッドです｡バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html GL Sciences SPE Technical Note 2. 測定条件標準液測定例 XICof+MRM(2pairs):371.068/216.100DafromSample1(Std-1)ofPhama_sampl_0603.wiff(TurboSpray) Max.1.4e5cps. 1.4e5 1 HPLC条件 10.35 1.3e5 1. Rebamipide 1.2e5 : InertSustain C18 (5μm, 150×2.1 mm I.D.) : A) CH3CN カラム 1.1e5 溶離液 1.0e5 : B) 10 mM HCOONH4 in H2O 9.0e4 A/B = 20/80,v/v 8.0e4 7.0e4 6.0e4 5.0e4 流量 : 0.2 mL/min カラム温度 : 40 ℃ : LC-MS/MS 検出 4.0e4 (API 4000® : ESI, Positive, MRM) 3.0e4 2.0e4 1.0e4 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 Time,min 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 注入量 : 10 μL サンプル : Rebamipide Q1/Q3 = 371/216 3. 測定関連製品固相抽出カラム【InertSep® Pharma】平均粒子径表面積細孔容積： 30 µm ： 600 ㎡/g ： 1.1 mL/g 細孔径： 70 Å pH使用範囲： 1～14 InertSep Pharmaは、N含有のメタクリレートとスチレンジビニルベンゼン系の複合ポリマー固相です。生体試料中医薬品化合物の一斉スクリーニングを目的に開発された医薬品分析専用の逆相ポリマー固相です。品名 InertSep Pharma カラムサイズ入数 Cat.No. 30 mg/1 mL 100本 5010-27100 HPLCカラム【InertSustain® C18】高純度球状シリカゲルシリカゲル： (ESシリカ) 表面積： 350 ㎡/g 細孔径： 100 Å 細孔容積： 0.85 mL／g エンドキャップ処理：有炭素量： 14 % U S P コード： L1 推奨使用pH範囲： 1～10 InertSustain C18 は、弊社独自の合成技術により不活性度と化学的安定性を追求して開発した水100 %溶離液でも使用可能な ODSカラムです。品名 InertSustain C18 粒子径内径長さ Cat.No. 5 µm 2.1 mm 150 mm 5010-27100 ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(534)2191 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(738)6633 F A X. 0 3 ( 5 3 2 3 ) 6 6 2 2 F A X. 0 6 ( 6 3 5 7 ) 4 5 8 0 F A X. 0 4 5 ( 9 8 5 ) 7 9 0 1 F A X. 0 2 4 ( 5 3 6 ) 1 5 1 8 F A X. 0 2 9 ( 8 5 8 ) 3 7 8 0 F A X. 0 4 3 ( 2 4 8 ) 2 4 8 5 F A X. 0 4 8 ( 6 6 7 ) 1 6 5 6 F A X. 0 5 2 ( 9 3 1 ) 1 8 1 4 F A X. 0 8 2 ( 2 3 3 ) 1 1 1 0 F A X. 0 9 2 ( 7 3 8 ) 6 6 3 6 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 F A X. 0 4 ( 2 9 3 4 ) 3 3 6 1 東大横東筑千北名広九京営業阪支浜支北営業波営業葉営業関東営業古屋営業島営業州営業部店店所所所所所所所ジーエルサイエンス SPE テクニカルノート