環境水中のミクロシスチンの分析

SPE Technical Note
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環境水中のミクロシスチンの分析
GL Sciences Inc.
衛生試験法に規定されている環状ペプチドのミクロシスチンは、シリカベースの固相ディスク(Empore Disk
C18)および、ポリマーベースのEmpore Disk SDBに容易に保持されます。試料が湖沼水など藻体を多く含
むような場合は、あらかじめガラスメンブランフィルターでろ過した後、ろ液をそのまま固相抽出し、フィルター
上の藻体は、別途5 %酢酸溶液で超音波抽出することを推奨します。なお、試料により夾雑の影響を除くため
には、必要に応じてシリカゲル固相を用いてのクリーンアップが有効です。
1. 固相前処理のフロー図
【ミクロシスチンの構造】
Microcystin
Structures are created using Chemistry 4-D Draw which is provided by ChemInnovation Software, Inc.
【ミクロシスチンの前処理例 】
試料水
コンディショニング
① メタノール 10 mL
② 精製水 10 mL
500 mL
流速100 mL/min
固相ディスク*
エムポアディスク
SDB-XD
(47mm)
洗 浄
① 精製水 20 mL
② 20 %メタノール 10 mL
溶 出
メタノールまたは 0.1 %TFA含有メタノール 7 mL
0.5 mL以下濃縮
窒素気流下、 40 ℃
0.5 mL定容
HPLC-UV
*:InertSep RP-1, InertSep PLS-2なども用いられる
注 )文献情報などをもとにジーエルサイエンスで作成した考案メソッドです。
参考:固相抽出ガイドブック
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2. 固相抽出関連製品
【エムポアディスク SDB-XD】
エムポアディスク SDB-XDは、PTFE膜にスチレンジビニルベンゼンポリマーゲル(SDB)
を固定した逆相固相ディスクです。
品名
Empore Disk SDB-XD
平均粒子径
膜厚
pH使用範囲
今回の
おすすめ
サイズ(直径)
入数
Cat.No.
47 mm
20枚
5010-30046
: 10 µm
: 0.5 mm
: 1~14
【InertSep® RP-1】
InertSep RP-1 は、SDB とメタクリレートのポリマー固相です。低極性から中高極性まで
の幅広い化合物の濃縮に最適です。
シリンジバレル型カートリッジ
品名
おすすめ
InertSep RP-1
平均粒子径
表面積
細孔容積
細孔径
pH使用範囲
:
:
:
:
:
70 µm
650 ㎡/g
1.5 mL/g
90 Å
1~14
カラムサイズ
入数
Cat.No.
250 mg/6 mL
30本
5010-27000
500 mg/6 mL
30本
5010-27004
500 mg/12 mL
20本
5010-27005
カラムサイズ
入数
Cat.No.
50本
5010-27200
500本
5010-27220
ルアーデバイス型カートリッジ
品名
InertSep mini RP-1
230 mg
【InertSep® PLS-2】
InertSep PLS-2 は、C18 と同様に逆相的な挙動を示すスチレンジビニルベンゼンポリ
マーゲル(SDB)を充填したカートリッジです。C18 以上の保持容量を持ち、pH に対する
安定性に優れています。
シリンジバレル型カートリッジ
品名
おすすめ
InertSep PLS-2
平均粒子径
表面積
細孔容積
細孔径
pH使用範囲
:
:
:
:
:
60 µm
600 ㎡/g
1.1 mL/g
70 Å
1~14
カラムサイズ
入数
Cat.No.
265 mg/6 mL
50本
5010-27430
265 mg / 20 mL
20本
5010-27431
カラムサイズ
入数
Cat.No.
230 mg
50本
5010-65720
265 mg
50本
5010-65721
ルアーデバイス型カートリッジ
品名
InertSep SlimJ PLS-2
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